[发明专利]2-硝基-4,5-二氰基-1H-咪唑的制备方法有效
| 申请号： | 201110128233.6 | 申请日： | 2011-05-18 |
| 公开（公告）号： | CN102241634A | 公开（公告）日： | 2011-11-16 |
| 发明（设计）人： | 毕福强;葛忠学;王伯周;樊学忠;李吉祯;许诚;刘庆;王民昌;徐敏;黄小梧;梁勇;刘愆;苏海鹏;李陶琦;纪晓唐;郝晓春;卜建华 | 申请（专利权）人： | 西安近代化学研究所 |
| 主分类号： | C07D233/91 | 分类号： | C07D233/91 |
| 代理公司： | 中国兵器工业集团公司专利中心 11011 | 代理人： | 刘东升 |
| 地址： | 710065 陕西*** | 国省代码： | 陕西;61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 硝基 二氰基 咪唑 制备 方法 | ||
1.一种2-硝基-4，5-二氰基-1H-咪唑的制备方法，其结构式如(I)所示，本发明以2-氨基-4，5-二氰基-1H-咪唑为原料，其结构式如(II)所示，包括步骤如下：
在温度为-15℃～0℃，将2-氨基-4，5-二氰基-1H-咪唑加入到亚硝酸钠水溶液中，滴加酸溶液后，升温至温度35℃～60℃，反应至无气泡产生为止，将反应液温度降至室温，用乙酸乙酯萃取6次，每次50mL，无水硫酸镁干燥萃取液后，蒸出乙酸乙酯得粗品，乙酸乙酯为洗脱剂，经柱层析得2-硝基-4，5-二氰基-1H-咪唑，其中亚硝酸钠和2-氨基-4，5-二氰基-1H-咪唑的摩尔比为5∶1～15∶1。
2.如权利要求1所述的2-硝基-4，5-二氰基-1H-咪唑的制备方法，其特征在于：酸溶液为硫酸、盐酸、硝酸或醋酸的水溶液。
3.如权利要求1所述的2-硝基-4，5-二氰基-1H-咪唑的制备方法，其特征在于：盐酸、硝酸或醋酸与2-氨基-4，5-二氰基-1H-咪唑的摩尔比为2∶1～2.5∶1；硫酸与2-氨基-4，5-二氰基-1H-咪唑的摩尔比为1∶1～1.25∶1。
4.如权利要求1所述的2-硝基-4，5-二氰基-1H-咪唑的制备方法，其特征在于：酸的浓度为1％～20％(质量)。
5.如权利要求1所述的2-硝基-4，5-二氰基-1H-咪唑的制备方法，包括步骤如下：在温度为-10℃下，将2.058g，15mmol 2-氨基-4，5-二氰基-1H-咪唑加入到含10.455g，150mmol亚硝酸钠的24mL水溶液中，滴加12.045g，33mmol 10％(质量)的盐酸溶液后，升温至温度40℃，反应至无气泡产生为止，将反应液温度降至室温，用乙酸乙酯萃取6次，每次50mL，无水硫酸镁干燥萃取液后，蒸出乙酸乙酯得粗品，乙酸乙酯为洗脱剂，经柱层析得2-硝基-4，5-二氰基-1H-咪唑。
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