[发明专利]一种以碳纳米管为模板制备硫化锌纳米管的方法无效
申请号: | 201110127920.6 | 申请日: | 2011-05-18 |
公开(公告)号: | CN102275979A | 公开(公告)日: | 2011-12-14 |
发明(设计)人: | 陈炳地;王祎龙;张兵波;时东陆 | 申请(专利权)人: | 同济大学 |
主分类号: | C01G9/08 | 分类号: | C01G9/08;B82Y40/00 |
代理公司: | 上海正旦专利代理有限公司 31200 | 代理人: | 张磊 |
地址: | 200092 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纳米 模板 制备 硫化锌 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种以碳纳米管为模板制备硫化锌纳米管的方法,属于纳米技术领域。
背景技术
制备具有特殊结构的纳米材料,尤其是具有管状结构的纳米材料对提高材料性能、扩宽材料应用领域具有重要意义。其中,硫化锌管状结构由于其特殊的结构与性能,在光电、能源以及医学领域都具有广阔的应用前景,成为研究热点。一方面,硫化锌管状结构具有高比表面积,管状结构适合作为药物载体,同时材料特有的荧光性质能够对整个药物输运及代谢过程进行原位示踪,在纳米生物医学领域具有潜在应用前景;另一方面,硫化锌是很好的光催化剂,管状纳米结构有利于提高其光催化性能,在光催化分解有毒、有害物质以及光催化分解水制氢方面具有广阔的应用前景。目前一般采用阳极氧化铝模板法制备纳米管,但是由于该方法存在产量低,颗粒较大,直径较粗以及氧化铝模板不能完全去除等缺点,极大的限制了纳米管的制备及应用。
发明内容
针对现有制备纳米管的方法存在的缺陷,本发明的目的是提供一种新的以碳纳米管为模板制备硫化锌纳米管的方法。
本发明提出的以碳纳米管为模板制备硫化锌纳米管的方法,具体步骤如下:
(1)将摩尔比为1:1的无机锌源和硫粉加入到5-500ml的四氢呋喃溶液中,超声分散;
(2)称取5-100mg的多壁碳纳米管加入到5-500ml的四氢呋喃溶液中,超声分散;
(3)称取摩尔含量与硫粉相同的硼氢化钠,加入到5-500ml的四氢呋喃溶液中,超声分散;
(4)将步骤(1)得到的溶液加入到步骤(2)得到的溶液中,超声分散均匀,然后将步骤(3)得到的溶液滴加到上述混合溶液中,超声反应;
(5)将步骤(4)所得到的反应产物用无水乙醇离心分离,真空干燥,在氧气气氛中热处理,即得所需产品。
本发明中,步骤(1)中所述无机锌源可以是氯化锌、硝酸锌、硫酸锌或醋酸锌等中的任一种。
本发明中,步骤(1)、步骤(2)、步骤(3)和步骤(4)中超声时间均为1-120min,超声功率均为100-400W。
本发明中,步骤(5)中所述步骤(4)所得反应产物用无水乙醇离心1-10次,离心转速控制在1000-10000rpm之间。
本发明中,步骤(5)中所述真空干燥温度为20-200℃,时间为1-24h。
本发明中,步骤(5)中所述热处理温度为500-1000℃,时间为1-10h。
本发明提供一种制备硫化锌纳米管的技术,在四氢呋喃溶液条件下,通过超声反应,以多壁碳纳米管为模板制备得到直径在100纳米以下的硫化锌纳米管。该方法具有反应条件温和、操作简单、可重复性强等特点,该方法制备的硫化锌纳米管具有很高的比表面积以及规则的管状结构,能够更加有效地应用于药物输运;同时硫化锌是很好的光催化剂,管状纳米结构有利于提高其光催化性能,在光催化分解有毒、有害物质以及光催化分解水制氢方面具有广阔的应用前景。
附图说明
图1是硫化锌纳米管的透射电镜照片。
图2是硫化锌纳米管的扫描电镜照片。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1:
(1)称取2mmol的氯化锌和2mmol的硫粉,加入到500ml的四氢呋喃中,超声分散120min,超声功率400W;(2)称取60毫克多壁纳米管碳加入到500ml的四氢呋喃中,超声分散120min,超声功率400W;(3)称取2mmol的硼氢化钠,加入到500ml的四氢呋喃中,超声分散120min,超声功率400W;(4)将步骤(1)得到的溶液加入到步骤(2)得到的溶液中,超声分散均匀,然后将步骤(3)得到的溶液滴加到上述混合溶液中,继续超声反应120min,超声功率400W;(5)将步骤(4)得到的沉淀物用无水乙醇离心5次,所得产物在20℃下真空干燥24h,接着在500℃氧气气氛中热处理10小时。
图1和图2分别是制备所得到的硫化锌纳米管的透射电镜照片和扫描电镜照片,从图中可以看出硫化锌为均匀的中空管状结构,直径在100nm以下。
实施例2:
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