[发明专利]一种磷酸铁锂电池用氧化铁及其制备方法

说明书

 

技术领域

本发明涉及一种磷酸铁锂电池用氧化铁及其制备方法，属于电池材料领域。

 

背景技术

新能源的不断开发是人类社会可持续发展的重要基础和必然结果，近年来开发的锂离子电池得到了广泛的应用，也代表了未来电动车、电动自行车、电动工具以及发电储能装置等领域的最主要的新能源发展方向。特别是磷酸铁锂材料由于具有安全性好、循环性能优异、环境友好、原料资源丰富等特点，被公认为新一代锂离子动力电池首选正极材料，已成为当今世界上各个国家的研究重点和发展方向。由于用于磷酸铁锂电池材料的氧化铁要求有高的纯度及高的反应活性，因此用于磷酸铁锂电池材料的氧化铁一般采用共沉淀法及纳米粉碎技术获得高纯度的氧化铁。但是，共沉淀法及纳米粉碎技术成本高且排放污染严重。本发明研究的内容通过对钢板酸洗废酸进行再生获得氧化铁，并对氧化铁进行提纯及研磨获得高纯度及反应活性良好的氧化铁，能用于磷酸铁锂电池材料正极材料生产。

 

发明内容

本发明的目的是为了提供一种磷酸铁锂电池用氧化铁。本发明的另一个目的是提供这种磷酸铁锂电池用氧化铁的制备方法，以满足工业化生产要求的低能耗、高收率、产品性能稳定及一致性好的要求。

本发明的目的可以通过以下技术方案来实现。

一种磷酸铁锂电池用氧化铁，其中，SiO₂<0.005%、Cl^-<0.03%、Ca²⁺<0.01%、K⁺<0.005%、Na⁺<0.005%、SO₄^2-<0.01%；其中：比表面积为5.0m²/g以上、松装比为0.35～0.75g/cm³，平均粒径为0.3～0.5um；可用于生产磷酸铁锂电池正极材料。

一种磷酸铁锂电池用氧化铁的制备方法，其步骤为：

a) 首先对钢板酸洗后废酸进行加热，加热后将废酸液打至溶解槽内，同时溶解槽内加入废铁边，废酸从溶解槽底部进入，在上升过程中，废酸中的游离酸与铁反应生成二氯化铁；

b) 废酸从溶解槽顶部经冷却器自流至反应罐，为提高废酸中的PH值，由氨计量泵向氨反应罐中连续加入20%的氨水溶液，废酸在不断搅拌的情况下通过加入压缩空气，部分二氯化铁被氧化成三氯化铁并转化成氢氧化铁，氢氧化铁颗粒将废酸中的SiO₂颗粒包裹起来结合生成小颗粒的絮体；

c) 为使絮体长成大颗粒，再加入絮凝剂，反应罐溢流至沉淀槽中，使氢氧化铁颗粒和SiO₂颗粒在沉积罐中凝聚沉降与废酸分离，罐底部氢氧化铁沉淀物用泥浆泵打入板框压滤机，进行过滤，过滤液流入收集罐，滤饼作为工业垃圾排掉；

d) 沉淀槽顶部清液溢流至收集罐，收集罐中已除去SiO₂的废酸用除硅后的废酸泵送至除硅后的废酸罐；

e) 除硅后的废酸液经预浓缩器浓缩后进入焙烧炉低温反应，生成Fe₂O₃及Cl₂气，Cl₂气经水吸收生成HCl返回钢板酸洗。

f) 焙烧后的氧化铁使用珍珠磨进行研磨6～12小时；

g) 将研磨后的料浆进行水洗1～6小时，水洗用的脱盐水是氧化铁红干粉重量的2～10倍；

h) 将水洗后的料浆进行沉淀1～7天，使上清液溢流，沉淀后的泥浆进行压滤脱水，控制脱水后的滤饼含水率小于15%；

i) 破碎滤饼，进行旋转闪蒸干燥，控制干燥后的氧化铁红的含水率小于0.3%；

j) 将干燥后的氧化铁红经抽风机抽入氧化铁红成品料仓，冷却后即可。

步骤a)中所述的钢板酸洗后的废酸加热至50~90℃。

步骤b)中经过冷却后废酸温度为20~50℃。

步骤b)中经过反应罐后的废酸溶液PH值为4.0~5.0。

步骤e)中的焙烧温度为500℃~600℃。

步骤f)中，进行研磨的研磨介质为氧化锆球，球体直径为0.8～5mm。

步骤g)中，进行水洗时搅拌转速为120~200转/分钟。

压滤用的滤布为滤布为丙纶滤布，型号为108C。

所述的絮凝剂的型号为N8173。

与现有技术相比，本发明的有益效果如下：