[发明专利]一种含氮有机磷缓蚀剂及其制备方法

权利要求书

1.一种含氮有机磷缓蚀剂，其特征在于其结构式为

2.一种权利要求1所述的含氮有机磷缓蚀剂的制备方法，其特征在于以磷霉素生产过中的副产物右旋磷霉素左旋苯乙胺盐为起始原料，合成步骤为两步反应，第一步合成中间产物右旋磷霉素二钠，第二步合成含氮的有机磷酸洗缓蚀剂，具体合成路线如下：

第一步，右旋磷霉素左旋苯乙胺盐在NaOH、水和有机溶剂中合成，用无水乙醇进行析晶，在40℃下于真空干燥箱中干燥3-13h，得右旋磷霉素二钠晶体；

原料重量配比为右旋磷霉素左旋苯乙胺盐∶氢氧化钠∶水∶有机溶剂∶无水乙醇＝1∶0.286∶0.72∶1.06-1.64∶14-16，

所述有机溶剂为二氯甲烷、甲苯、环己烷或叔丁基醚，

第二步，右旋磷霉素二钠和二乙醇胺用三氧化二铝作催化剂，在盐酸中发生开环加成反应，减压蒸馏、浓缩，用无水乙醇进行析晶，在40℃下与真空干燥箱中干燥3h以上，得含氮有机磷缓蚀剂，

右旋磷霉素二钠和二乙醇胺的摩尔比为1∶1.5-2。

3.根据权利要求2所述的一种含氮有机磷缓蚀剂的制备方法，其特征在于合成中间产物右旋磷霉素二钠的具体步骤如下：在盛有0.2mol、30％NaOH水溶液的烧杯中加入有机溶剂，搅拌2-3分钟，降温到5℃，再加入右旋磷霉素左旋苯乙胺盐，边加边搅拌，待固体消失后，于15℃下搅拌30分钟，静置分层2-3小时后，分离出水层，向所得水层中加入12-15g活性炭，于30℃下脱色30-40分钟，过滤得澄清透明溶液，将所得溶液于50-55℃，3000-10000Pa下减压蒸馏去掉水后，用无水乙醇进行析晶，将所得晶体在40℃下于真空干燥箱中干燥3-13h，得右旋磷霉素二钠晶体；

原料重量配比为右旋磷霉素左旋苯乙胺盐∶氢氧化钠∶水∶有机溶剂∶无水乙醇＝1∶0.286∶0.72∶1.06-1.64∶14-16，

所述有机溶剂为二氯甲烷、甲苯、环己烷或叔丁基醚。

4.根据权利要求2所述的一种含氮有机磷缓蚀剂的制备方法，其特征在于制备含氮的有机磷缓蚀剂的具体步骤如下：将磷霉素二钠和二乙醇胺按摩尔比为1∶1.5-2投入到三口烧瓶之中，并加入摩尔分数为0.5％的三氧化二铝作催化剂或往三口烧瓶之中滴加5mol/L的盐酸，直至pH为3-4，在不断搅拌下，与40-50℃下，反应3-5h。反应结束，将反应液转移至250ml单口烧瓶之中，在50℃、3000Pa下减压蒸馏除去大部分水，最后将蒸馏完的浓缩液加入体积比约20-30的无水乙醇进行析晶，在40℃下与真空干燥箱中干燥3h以上，得含氮有机磷缓蚀剂。