[发明专利]高压原位阻抗谱测量的电极及其制备方法和应用

说明书

技术领域

本发明属于高压条件下电学量原位测量的技术领域，特别涉及一种在金刚石对顶砧上实现交流阻抗测量的电极。

背景技术

金刚石对顶砧是研究高压下材料性质的一种有效工具。在高压下，要想获得材料的电性信息，需要激发和探测两种手段。一方面需要将激发信号加载到样品上，另一方面需要将样品的响应反馈回来，也就是需要将样品腔内的样品和腔外的仪器设备衔接起来，而这也是这项技术的核心问题。

最近几年，一些研究小组将薄膜组装技术应用到高压原位电性测量上，在高压下强制平衡态的电学性质表征方面取得了很多成果。然而，这些结果还主要集中在直流激发下的电性测量上，要想获得更多的信息，实现交流信号激励下的高压下阻抗谱原位测量是其关键的环节。因此，在金刚石对顶砧中引入交流阻抗谱测量法，是高压科学研究的需要，将使在高压下对物质介电、弛豫过程、极化等性质的研究成为现实。

在金刚石对顶砧(DAC)中引入交流信号需要解决一系列技术问题。首先在电极设计方面，在DAC中的电极应该保持固定的位置和几何形状。但是传统的人工布线方法在高压下会发生未知的形状改变，没有办法满足以上要求。其次，为了确保样品处在一个完全绝缘的环境，需要使样品和金属压腔绝缘，这在狭小的金刚石压腔内也是非常困难的。现有的在金刚石压砧上集成四探针的研究中(参见中国专利ZL02132456.5)，在金属垫片上镀一层氧化铝绝缘层可以起到一定的绝缘作用，但是样品孔内壁的绝缘性并不是很好，这对测量结果会造成很大的影响。即便压腔内绝缘得以实现，也难以保证整个体系的寄生电容不影响测量结果。为了使阻抗谱体系中的附加效应减到最小，要尽可能减少引入体系的探测电极。显然，四探针方法在这方面存在难以克服的弊病，必须发明其他方法来解决上述这些问题。

发明内容

本发明不是在四探针方法上进行的修补和小的革新，而是采用全新的思路构建新的高压下阻抗谱的测量方法。本发明要解决的技术问题是，采用轴对称的双电极模型，将金属压腔作为一个探测电极，另一个电极是制备在金刚石压砧上的薄膜电极，样品和电极一起构成一个轴对称的电极体系，使得探测信号全部经过样品传递，不再存在旁路效应，进而消除了附加电容的影响，以符合阻抗谱测试的要求。

本发明的高压原位阻抗谱测量的电极的技术方案是：

一种高压原位阻抗谱测量的电极，组成有制备在金刚石压砧2上的金属膜电极1，在金刚石压砧2表面和金属膜电极1上沉积的氧化铝保护层3；其特征是，所述的金属膜电极1在金刚石压砧2的砧面中心呈圆形，且裸露在氧化铝保护层3之外，在金刚石压砧2的侧面的金属膜电极1部分的裸露在氧化铝保护层3之外用于粘接铜丝导线5；金属垫片4作另一个电极，与金属膜电极1一起构成轴对称的电极体系。

本发明的高压原位阻抗谱测量的电极的制备方法的技术方案是：

一种高压原位阻抗谱测量的电极的制备方法，按下述步骤制作，

第一步：将金刚石压砧放入体积比为1∶1的丙酮和酒精混合溶液中浸泡以去除表面污渍，再用去离子水冲洗表面残留溶液；

第二步：采用磁控溅射方法在金刚石压砧表面镀一层钼膜作为电极材料；在溅射过程中，衬底温度保持在250～300℃，采用金属钼作靶材，氩气作工作气体，真空腔内的压强保持在0.8～1Pa范围内；

第三步：将镀有钼膜的金刚石压砧取出，在其表面涂抹一层光刻胶，利用光刻技术在金刚石砧面表面刻出电极的形状，然后用体积比为9∶4∶14∶7的硝酸、磷酸、醋酸和水的混合溶液进行腐蚀，保留金刚石压砧表面电极形状的金属膜，在砧面上的金属膜电极的端头为圆形；

第四步：将带有钼膜电极的金刚石压砧放入真空腔，利用磁控溅射的方法沉积氧化铝膜作为电极的保护层；在溅射过程中，衬底保持在300℃，采用金属铝作靶材，流量比为30∶2.4的氧气和氩气作工作气体，真空腔内的压强保持在0.8～1Pa范围内；

第五步：将金刚石压砧取出，用光刻和化学腐蚀的方法，除去砧面中央的圆形氧化铝膜，使圆形的金属膜电极端头裸露出来，并使在金刚石压砧侧面的金属膜电极部分地裸露出来；

第六步：将带有电极的金刚石压砧用丙酮和酒精清洗干净，将铜丝导线用银浆分别粘接于金刚石压砧侧面的金属膜电极的裸露部分上和垫片边缘上，在140～150℃的条件下固化两个小时。

本发明的高压原位阻抗谱测量的电极的用途的技术方案是：

一种高压原位阻抗谱测量的电极的用途，用于样品的交流阻抗的测量。