[发明专利]一种应用HS-GC-MS总离子流色谱图技术鉴别真假卷烟的方法

说明书

技术领域

本发明属于卷烟鉴定技术领域，具体的说是一种应用顶空-气相色谱-质谱(HS-GC-MS)总离子流色谱图鉴别真假卷烟的方法。

背景技术

当前，随着我国卷烟工业企业兼并重组步伐的不断加快，国内卷烟生产企业已从上世纪九十年代的180家重组整合为20多家，卷烟生产品牌由2000多个集中调整到130个左右，我国烟草行业由此进入了一个前所未有的发展机遇期。

在国内市场供需偏紧和高额利润的诱惑下，卷烟制假售假违法犯罪活动在全国各地日趋猖獗和泛滥。据有关部门分析测算，我国每年走私和假冒注册商标卷烟数量在300万箱以上，致使国家每年税收流失超过300亿元。因此，假冒伪劣卷烟不仅严重影响了国家、企业和消费者的利益，也在一定程度上制约着烟草行业平稳健康发展。

山东作为卷烟产销大省，制假售假违法犯罪活动同全国其他省市地区一样十分猖獗。2010年，全省各级公、检、法及烟草专卖等行政执法部门共查获涉案卷烟3.87亿支(7731箱)，标值1.53亿元。作为省内唯一法定质检机构，山东省烟草质量监督检测站2010年共鉴定卷烟17.4万个批次，出具鉴定检验报告5万份，为烟草专卖执法和打私打假提供了强有力的技术支撑。

目前，卷烟鉴定在国内法定质检机构的实际操作中主要以感观鉴定法为主。感观鉴定法就是通过人的感官，借助一些简单的仪器或工具(直尺、放大器、紫外识别器等)，以卷烟标准样品(或真品)为对照样，对被鉴定的样品的制造工艺、原辅材料、防伪标志和香型吸味等进行检验识别，并经逻辑分析加以综合判定。但是，为应对和逃避烟草专卖执法管理，不法分子已经从最初使用质量低劣烟丝、生产工艺粗糙的手工卷制包装转变到有一定规模的自有配方技术和专用制造设备的方向上来。因此，假冒卷烟制假水平普遍提高，鉴定识别难度相应增大。其次，感观鉴定法存在着经验局限性和主观性。检验结论极易受到检验人员的个体感官敏感程度和对卷烟生产工艺、设备的掌握了解水平等因素的影响。第三，感观鉴定法的检验结论缺少科学性、权威性和说服力。由于鉴定结论存在一定人为因素，因此在实践中，司法判决时常受到当事人质疑，不利于维护法律尊严和客观、公正原则。

因此，有必要利用现代仪器分析技术，研究开发一种快速简便并具有客观性、公正性和权威性的卷烟鉴定方法。

发明内容

本发明的目的在于针对现行卷烟鉴定技术的不足，提供一种应用顶空(带捕集阱)-气相色谱-质谱(HS-GC-MS)总离子流色谱图技术鉴别卷烟真假的方法。该方法能够快速、准确地鉴别真假卷烟，从根本上提高卷烟鉴定的准确性、科学性和权威性，为打击走私和制售假冒伪劣卷烟产品违法犯罪活动提供客观、公正、科学、准确的法律证据。

本发明的技术方案是：一种应用HS-GC-MS总离子流色谱图技术鉴别真假卷烟的方法，其特征是，利用顶空-气相色谱-质谱联用仪采集真品卷烟以及同一牌号待测卷烟样品的总离子流色谱图，通过计算二者之间的相似度(吻合率)，来鉴别待测卷烟样品的真假。具体包括以下步骤：

(1)样品准备：准备至少8个批次同一牌号(规格)真品卷烟各一条作为样品；准备已经鉴定为假冒品的相同牌号(规格)卷烟一条；

(2)总离子流色谱图的采集：对卷烟样品逐一进行顶空-气相色谱-质谱分析测定，对照已经鉴定为假冒品的相同牌号(规格)卷烟，研究并找出该牌号真品卷烟独有的挥发性、半挥发性香气化学成分的总离子流色谱图(包括相对峰形、峰数目、峰高、峰面积、保留时间、特征峰的精确分子量和化学结构等技术参数)；经过多批次(≥8批)该牌号(规格)卷烟重复性测试，确定出该牌号真品卷烟特征总离子流色谱图(同一牌号多个批次的平均图谱)；

(3)研究确定图谱吻合率的最低合格限值：重复步骤(2)获得不同批次该牌号真品卷烟的总离子流色谱图，利用中药指纹图谱相似度评价方法(相关系数法)分析不同批次之间样品的相似度；根据研究结果确定该牌号真品(规格)卷烟的最低合格限值，根据该最低合格限值鉴定真假卷烟；

(4)鉴定：重复步骤(2)，取待测该牌号卷烟的烟丝于顶空进样瓶中，测试该样品的总离子流色谱图；利用中药指纹图谱相似度评价方法(相关系数法)对该样品和真品卷烟的总离子流色谱图进行相似度评价，如相似度计算值低于该牌号真品卷烟的最低合格限值即可判定为假冒注册商标卷烟。