[发明专利]一种半水硫酸钙晶须制备的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种半水硫酸钙晶须（特指α-CaSO₄?0.5H₂O）制备的方法，特指以无定形硫酸钙为原料，利用水热法，在反应温度110 ℃~140 ℃，反应时间6 h~18 h之间，烘干温度110 ~130 ℃之间，烘干时间6 ~8 h制备得α-半水硫酸钙晶须的方法。

背景技术

晶须由于其直径小，在结晶时原子排列高度有序，改变了常规材料具有的空隙和位错的缺陷。因此，硫酸钙晶须具有独特优良性能。硫酸钙晶须是纤维状物质，具有很高的性价比，是一种性能优良、价格低廉的绿色环保材料，具有很强的市场竞争力，可广泛应用于增强塑料、橡胶、胶黏剂、摩擦材料、环境工程等行业和领域。

近年来，临床植骨材料的大量需求推动了人工骨的研究和发展，在众多的无机植骨材料中，硫酸钙以其优异的可控降解性能、快速的凝固性能、优良的生物相容性及骨传导性得到了广大研究者和外科医生的认可。硫酸钙骨水泥的力学性能是作为修复材料的一个重要指标。  目前，外科手术级的医用硫酸钙，一般是使用特殊的方法制成的医用半水硫酸钙（α-CaSO₄?0.5H₂O），其来源广泛，价格便宜，与同等量的胶原、磷酸钙骨水泥相比有明显价格优势，在临床上显示出它受欢迎的程度。

以二水石膏为原料，利用水热法或蒸气加压法制备，所得的α-半水硫酸钙一般晶型固化大，强度低，需添加转晶剂，转化率偏低。

发明内容

本发明的目的在于提供一种利用无定形硫酸钙为原料，无需添加转晶剂，反应温度要求低，合成转化率高，长径比高的α-半水硫酸钙晶须制备方法。

本发明的技术解决方案如下：

     一种α-半水硫酸钙晶须制备的方法，按照下述步骤进行：（1）取摩尔比为1:1的K₂SO₄与Ca(NO₃)₂?5H₂O混合，电动搅拌30 min，静置24 h，过滤，即制得的无定形硫酸钙；

     （2）将上述无定形硫酸钙在饱和蒸汽压下，在反应温度110 ℃~140 ℃，反应时间6 h~18 h之间，烘干温度110 ~130 ℃之间，烘干时间6 ~8 h制备得α-半水硫酸钙晶须。

     一种α-半水硫酸钙晶须制备的方法，或者按照下述步骤进行：（1）取摩尔比为1:1的K₂SO₄与Ca(NO₃)₂?5H₂O混合，电动搅拌30 min，静置24 h，过滤，即制得的无定形硫酸钙；

（2）将上述无定形硫酸钙溶解于去离子水中，搅拌10 min，超声分散20 min，制备质量分数约为4%~6%的硫酸钙悬浮液。将悬浮液移入高压水热反应釜中，在饱和蒸汽压下，反应温度110~140 ℃，反应时间6-18 h，所得母体趁热过滤后，在110~130 ℃鼓风干燥6 ~8 h，制成α-半水硫酸钙晶须。

上述技术方案中所述的无定形硫酸钙，需测定含水量，其测定方法为：准确称取质量约为1 g新制无定形硫酸钙滤饼于小坩埚中，400 ℃煅烧3 h，取出称重，计算其含水量。

上述技术方案中所述的α-半水硫酸钙晶须，需测定其含水量，其测定方法为：准确称取质量约为1 g α-半水硫酸钙晶须于小坩埚中，400 ℃煅烧3 h，取出称重，计算其含水量。

本发明以无定形硫酸钙为原料，无需添加转晶剂，合成转化率高，制备的α-半水硫酸钙晶须纯度高、长径均一、长径比高。该反应条件温和，工艺要求简单，适用于工业化要求。

具体实施方式

下面结合具体实施实例对本发明做进一步说明。

实施例1

无定形硫酸钙制备：

分别配制浓度为0.5mol/L硫酸钾与0.5mol/L硝酸钙各750 ml，混合于2 L烧杯中，电动搅拌30 min，静置24 h，过滤，将制得的滤饼保存。

滤饼含水量测定：

称取质量约为1 g的滤饼于小坩埚中， 400 ℃煅烧3 h后取出称重，计算其含水量。

α-半水硫酸钙晶须制备：