[发明专利]一种同时测定六价铬和铅的比色测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及环境监测技术领域，是一种快速分析六价铬和铅的同时比色测定方法。

背景技术

六价铬和铅是非常危险的重金属污染物，其生物毒性非常显著，给人类健康和环境造成极大危害。全世界每年都要花费大量的人力、物力和财力用于重金属的检测。研究出快速、简便、低成本、高灵敏度的重金属离子检测手段具有十分重要的意义。

目前，要实时在线、快速检测铬离子和铅离子是环境监测的重点和难点。六价铬和铅现有测定方法分别是二苯碳酰二肼分光光度法（参见国标GB 7467-87）和双硫腙分光光度法（参见国标GB 7470-87），均为目前我国与国际上环境监测采用的标准方法。二苯碳酰二肼分光光度法测定六价铬的原理是，二苯碳酰二肼被六价铬氧化为二苯缩二氨基脲，生成的二苯缩二氨基脲再与六价铬的还原产物Cr³⁺ 形成紫红色络合物，以实现铬离子的测定。双硫腙分光光度法测定铅的原理是，在碱性介质中，铅与双硫腙形成可被有机相萃取的淡红色的双硫腙铅螯合物，再用氯仿将此络合物从水溶液中萃取至有机相，有机相色度与络合物的浓度成正比，即可测定铅离子的浓度。上述两种方法虽能准确测定，但是操作繁琐、耗时长，且铅的测定还需大量有机试剂萃取。两者均不满足现场快速测定的要求。

发明内容

鉴于此，本发明的目的是针对六价铬和铅无法实现现场快速测定存在的问题，提供了一种六价铬和铅的同时比色测定方法。

本发明是采用复合显色体系，同时与六价铬和铅形成不同的有色络合物，通过比色同时检测两种有色络合物的量，从而实现六价铬和铅的同时快速测定。

本发明复合显色体系是由两种及以上相互不反应的显色试剂在酸性介质中混合组成，显色试剂包括六价铬显色剂、铅显色剂。两者按任意比例配成所需浓度。

上述六价铬和铅显色剂均为在可见光范围内有吸收并具有良好稳定性的有色物质，六价铬显色剂包括二苯碳酰二肼、茜素蓝S等。铅显色剂包括双硫腙、罗丹明、偶氮氯膦等。铅显色剂浓度是影响有色络合物形成的重要因素，浓度范围在0.01mM~10mM之间，其浓度越大，越利于有色络合物的形成，但浓度太大，会产生严重的背景干扰。

上述及酸性介质是非还原性、与六价铬和铅不发生反应的酸性物质，包括硫酸、硝酸、氨基磺酸等。其浓度是影响有色络合物形成的重要因素，浓度范围在0.01M~0.2M之间，其浓度越大，越利于有色络合物的形成，但浓度太大，复合显色体系的腐蚀性越强，不利于实际应用。

本发明与六价铬和铅的已有测定方法相比，具有如下的优点和效果：

首先，本发明测定六价铬和铅是采用复合显色体系，同时检测两个指标，简化了测定方法和操作步骤，大幅度缩短检测时间。

其次，本发明复合显色体系减少了六价铬和铅测定所需试剂的种类，特别是铅的测定无需氯仿萃取，节省了试剂。

最后，本发明用于水样测定时间短、灵敏度高、检出限低，比国标法快速、简便，更利于环境水质现场监测。

本发明用于环境水质六价铬和铅的测定，具有上述独特优势，易于推广应用。

附图说明

图1是六价铬和铅的同时测定技术路线图

图2是六价铬和铅的同时测定光谱图

图3A和图3B是六价铬和铅同时测定的标准曲线图。

具体实施方式

下面用实施例及其附图对本发明作进一步地说明。

本发明同时测定六价铬和铅的检测流路及装置如图1所示，图中R表示复合显色体系， S表示样品，1、2表示阀门，D表示检测池，P表示蠕动泵，W表示废液池。

采用图1所示的检测流路，打开2号阀门，抽取水样，打开1号阀门，抽取复合显色体系，至检测池D中，反应后光谱检测，将废液排于废液池W，两种络合物光谱图见附图2。

实施例1

本实施例中复合显色体系选用0.05mol/L的二苯碳酰二肼和浓度为0.025mmol/L 的双硫腙还有0.124mol/L氨基磺酸，采用图1所示的技术路线，R为复合显色体系，S为水样，打开2号阀门，蠕动泵抽取水样，再打开1号阀门，抽取复合显色体系，光谱检测，将废液排于废液池W，扫描光谱图见附图2，以0~0.5mg/L重铬酸钾，0~0.1mg/L硝酸铅作为标准溶液，建立标准曲线，测定样品六价铬和铅离子值。