[发明专利]单斜晶相稀土异氧硫超细纳米线和线基超结构的合成方法无效
申请号: | 201110123385.7 | 申请日: | 2011-05-13 |
公开(公告)号: | CN102220641A | 公开(公告)日: | 2011-10-19 |
发明(设计)人: | 包建春;韩敏;郭培;戴志晖;许兰全;袁丹 | 申请(专利权)人: | 南京师范大学 |
主分类号: | C30B29/46 | 分类号: | C30B29/46;C30B29/62 |
代理公司: | 南京知识律师事务所 32207 | 代理人: | 韩朝晖 |
地址: | 210046 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 单斜 稀土 异氧硫超细 纳米 线基超 结构 合成 方法 | ||
1.一种单斜晶相稀土异氧硫超细纳米线及纳米线基超结构的合成方法,其特征在于:在脂肪酸、脂肪胺和十八碳烯组成的混合溶剂中,将稀土金属硝酸盐固体和硫脲固体加热升温至180-200℃进行固液相反应,反应产物分离后制得目的物;
所述的稀土异氧硫的化学式为Ln2OS2,其中Ln = Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Dy、Ho、Er或Yb。
2.根据权利要求1所述的超细纳米线及纳米线基超结构的合成方法,其特征在于所述的方法包括以下步骤:
(1)称取一定量的稀土金属硝酸盐固体及硫脲固体,加入洁净干燥的内衬聚四氟乙烯的反应釜中;
(2)加入适量的脂肪酸、脂肪胺和十八碳烯,密封反应釜,直接加热或将反应釜置于烘箱中,以一定的速率升温至180-200℃,并在该温度下保持10-60小时,自然降至室温;
(3)将步骤2)得到的产物沉淀、离心分离、洗涤,室温下真空干燥,制得单斜晶相稀土异氧硫超细纳米线和纳米线基超结构。
3.根据权利要求1或2所述的稀土异氧硫超细纳米线和纳米线基超结构的合成方法,其特征在于所述的稀土金属硝酸盐其分子式为Ln(NO3)3·xH2O,其中稀土金属元素Ln 为 Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Dy、Ho、Er或Yb,x为0~6的整数。
4.根据权利要求1或2所述的超细纳米线及纳米线基超结构的合成方法,其特征在于:所述的脂肪酸为C6~C22直链脂肪酸,所述的脂肪胺为C6~C22直链脂肪族伯胺。
5.根据权利要求4所述的超细纳米线及纳米线基超结构的合成方法,其特征在于:所述的脂肪酸为C8~C18直链脂肪酸,所述的脂肪胺为C8~C16直链脂肪族伯胺。
6.根据权利要求1或2所述的超细纳米线及纳米线基超结构的合成方法,其特征在于所述的稀土金属硝酸盐、硫脲、脂肪酸、脂肪胺和十八碳烯的用量之间的配比关系为,稀土金属硝酸盐固体为0.2-6.0克,硫脲固体0.1–4.50克,混合溶剂中脂肪酸、脂肪胺和十八碳烯的用量分别为2-10 mL、2-10 mL和5-20 mL。
7.根据权利要求2所述的稀土异氧硫超细纳米线和纳米线基超结构的合成方法,其特征在于所述的步骤(2)中,升温速率为每分钟3℃-8 ℃。
8.根据权利要求2所述的稀土异氧硫超细纳米线和纳米线基超结构的合成方法,其特征在于:所述的步骤(3)中,先用正庚烷将步骤2)得到的产物分散,然后加入无水乙醇使之沉降,最后离心分离,用正庚烷/无水乙醇混合溶剂洗涤3-5次,将最后得到的产品在60℃下真空干燥。
9.根据权利要求1或2所述的稀土异氧硫超细纳米线和纳米线基超结构的合成方法,其特征在于所述的稀土异氧硫为线状结构,或二维空间上纳米线并行排列成片状结构,或三维空间上片状结构自组织形成层状结构或管状结构。
10.根据权利要求9所述的稀土异氧硫超细纳米线和纳米线基超结构的合成方法,其特征在于:所述的纳米线直径为2~3 nm,长径比为50-500。
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