[发明专利]二硫化碳的提纯方法及提纯用萃取机

说明书

技术领域

本发明涉及有机化工产品的提纯，特别是涉及一种二硫化碳的提纯方法及提纯用专用设备。

背景技术

色谱纯二硫化碳在环保检测中经常作为解吸剂使用，因此对二硫化碳中的杂质含量要求甚严，特别是苯含量必须小于0.02％以下才可使用，否则会影响检测结果的准确性。而目前市场上销售的二硫化碳中苯含量均在0.9％～1％之间，未经提纯根本无法使用。

目前提纯二硫化碳一般采用蒸馏法和萃取法。蒸馏法提纯是利用各种物质沸点的不同进行杂质分离，其存在以下缺点：1、沸点相近的物质很难彻底分离；2、受蒸馏过程中温度、馏速波动的影响，很容易造成机械夹带，使杂质跟着一起蒸出，影响分离效果和产品质量。实践证明，采用一次蒸馏提纯二硫化碳根本达不到色谱纯要求。经过反复多次蒸馏，苯含量也只能由原料中的1％降到0.08％左右，不仅达不到色谱纯指标，而且消耗大、成本高。另外，由于蒸馏采用电加热，二硫化碳又是极易燃品，火灾危险性大，很不安全。使用萃取法提纯时，用浓硫酸-甲醛为萃取剂，原料的配比约为二硫化碳、浓硫酸、甲醛之比为1∶0.15∶0.03(质量比)，振摇萃取15～20分钟静置分层，弃去酸层，留下二硫化碳层，然后用纯水洗涤3～4次，最后分出二硫化碳作为成品。萃取法提纯二硫化碳存在的问题是：选用浓硫酸-甲醛为萃取剂，虽经多次萃取提纯，二硫化碳中苯的含量也只能降到0.05％，仍达不到色谱纯指标0.02％的要求，另外多次萃取时原材料消耗大、成本高。

发明内容

本发明的目的是提供一种消耗小、成本低、能够完全满足环保检测要求的二硫化碳提纯方法。

为此，本发明的技术方案如下：

一种二硫化碳的提纯方法，包括以下步骤：

1)将萃取剂二硫化碳、浓硫酸和多聚甲醛按质量比1∶0.18～0.2∶0.018～0.02混合；

2)对混合液进行充分振摇；

3)停止振摇，静置，待充分分层后，放出位于下层的酸层；

4)对步骤3)中的上层物质进行充分水洗，然后静置、分层，吸出上层的水；

5)重复步骤4)。

优选的是，所述二硫化碳、浓硫酸、多聚甲醛的质量比为1∶0.18∶0.018。

所述步骤2)中的振摇方式为：以一定转速上下旋转，持续一定时间后，正反转交替转换一次，以此方式连续振摇一段时间。优选的振摇方式为：每分钟旋转30转，持续10分钟后正反转交替转换一次，以此方式连续振摇1小时。

优选的是，水洗时，纯水与被洗涤物的质量比为1∶3，在步骤5)中，步骤4)的重复次数为3～4次。

一种二硫化碳提纯用的萃取机，包括分液瓶、分液瓶支架、电机、自动控制器和传动机构，所述分液瓶包括瓶体、分别设置在瓶体上、下的进液口和出液口和设置在瓶体上部的放气口，一轴垂直并固定安装于瓶体侧壁上，该轴通过所述支架可转动地支撑，所述传动机构在所述自动控制器的控制下通过电机和所述的轴使所述分液瓶以一定方式振摇。

所述传动机构包括安装在电机输出轴上的主动齿轮、安装在所述轴远离分液瓶一端的从动齿轮和连接所述主动齿轮和从动齿轮的链条。

萃取剂的浓度配比很重要，在本提纯方法中，以浓硫酸-多聚甲醛为萃取剂的原理是利用苯在浓硫酸的环境里能与多聚甲醛发生充分的化学反应，生成一种红色化合物，并且该化合物很容易完全溶解在浓硫酸中，这样就可以从二硫化碳中将苯完全提取出来。

本发明的提纯方法选用浓硫酸-多聚甲醛为萃取剂，通过一次萃取提纯可以使二硫化碳中苯的含量从1％降低到0.01％以下、二硫化碳主体含量可从97％提高到99％以上，不仅消耗小、成本低，而且能够完全达到色谱纯指标，充分满足了环保检测要求。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明的二硫化碳提纯方法进行详细说明。

首先如图1所示，本发明的二硫化碳提纯用的萃取机包括分液瓶、分液瓶支架21、电机11、自动控制器12和传动机构，所述分液瓶包括瓶体10、分别设置在瓶体上、下的进液口18、出液口20以及设置在瓶体上部的放气口17，轴16垂直并固定安装于瓶体10的侧壁上，并通过支架21可转动地支撑，所述传动机构包括安装在电机11输出轴上的主动齿轮(图中未标识)、安装在轴16远离分液瓶一端的从动齿轮14和连接所述主动齿轮和从动齿轮的链条13。所述传动机构在自动控制器12的控制下通过电机11和轴16使分液瓶以一定方式振摇。

实施例1