[发明专利]从含钒煤矸石矿物中提取偏钒酸铵和白炭黑及煤粉的方法

权利要求书

1.一种从含钒煤矸石矿物中提取偏钒酸铵和白炭黑及煤粉的方法，其特征在于：其包括以下步骤：

(1)将含钒煤矸石矿物破碎，球磨至150-200目的生矿粉；

(2)将上述生矿粉与4-5摩尔/克·升的氢氧化钠水溶液按照矿粉重量与氢氧化钠水溶液体积的比为1∶1-2的比例，放入混料器内混合搅拌调浆；

(3)将上述浆料输入反应罐内在95-100℃的温度条件下，搅拌熟化4-8小时后停止反应，冷却到40-50℃；

(4)将上述冷却后的熟化浆料用泥浆泵输入高压反应釜内，反应釜内的压力在0.7-0.8MPa，温度在180-200℃的条件下，搅拌反应2-4小时后停止反应，冷却至40-50℃得反应物；

(5)将步骤4中的反应物输送到板框压滤机内进行过滤、淋洗，滤出的渣子即是副产品含有硅酸钙、硅酸镁、硅酸铝和少量的氢氧化铁沉淀物的煤粉，滤液是硅酸钠、偏钒酸钠的混合液，其PH值大于14；

(6)将上述滤液输入分离塔内，保持温度在35-40℃的条件下，通入二氧化碳CO₂气体，搅拌，当PH值达到8.5-9时，白炭黑完全沉淀，陈化至少4小时后，进行板框过滤、淋洗，得到的固体滤饼为白炭黑，滤液为PH值在8.5-9的偏钒酸钠和碳酸钠清液；

(7)将上述的白炭黑固体滤饼放入洗涤罐中，加入固液比为1∶3、温度在80-85℃的热水，洗涤2-3次后，进行喷雾干燥，经强气流细化器细化后，得到粉体材料白炭黑；

(8)将步骤6中的偏钒酸钠和碳酸钠滤液输入萃取槽内，按体积百分比计算，采用15-20％的氯化三烷基甲胺N₂₆₃、5-10％的仲辛醇、70-80％的磺化煤油组成的阴离子萃取剂分级逆流萃取，萃取段流出的萃取余液为要循环利用的含碳酸钠的“废水”，剩余的为负载有机相；

(9)经步骤8中分级逆流萃取后的负载有机相，用浓度为100-150克/升的碳酸铵水溶液进行分级逆流反萃，相比O/A＝8-10/1，经反萃后的空白有机相经相比为O/A＝5/1的0.5N的稀盐酸2级再生后，返回步骤8循环使用，剩余反萃液中含有钒；

(10)将上述含钒的反萃液用盐酸调PH值到1-1.5后，加入氯酸钠NaClO₃氧化剂，加热到90-95℃搅拌60-90分钟，冷却至室温，析出偏钒酸铵，用不锈钢离心机甩干脱水，得成品偏钒酸铵；

(11)步骤10甩干偏钒酸铵后剩余的液体含有少量主要成分是氯化铵的钒，再进一步地蒸发浓缩后，返回步骤10中所用的反萃液中；

(12)步骤8中的要循环利用的“废水”含有90-120克/升的碳酸钠，将该“废水”蒸发浓缩至含碳酸钠150-180克/升的碳酸钠母液；将生石灰CaO用水熟化成氢氧化钙Ca(OH)₂，配成含CaO 200-250克/升的石灰乳；将碳酸钠母液输入苛化槽中，启动搅拌机后，缓慢地加入上述的石灰乳，苛化反应2-3小时后停止搅拌，输入到板框压滤机内进行板框压滤、淋洗，滤液为浓度为12-15％的氢氧化钠水溶液，将该氢氧化钠水溶液进一步浓缩到40-50％，返回步骤2中循环利用，所得滤饼为碳酸钙。