[发明专利]一种咔唑类席夫碱共聚物的制备方法无效
| 申请号： | 201110121269.1 | 申请日： | 2011-05-10 |
| 公开（公告）号： | CN102241821A | 公开（公告）日： | 2011-11-16 |
| 发明（设计）人： | 李齐方;王玺 | 申请（专利权）人： | 北京化工大学 |
| 主分类号： | C08G73/06 | 分类号： | C08G73/06;C09K11/06 |
| 代理公司： | 北京思海天达知识产权代理有限公司 11203 | 代理人： | 刘萍 |
| 地址： | 100029 *** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 咔唑类席夫碱 共聚物 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种咔唑类席夫碱共聚物的制备方法，其特征在于按下述步骤制得：
步骤一：称取5g咔唑，按质量比1∶3称取KOH，将咔唑溶解在N’N-二甲基甲酰胺中，后加入KOH，在机械搅拌下将体系加热至50-70℃，用恒压滴管加入溴代辛烷约5.8g，在室温条件下反应20h，将所得反应液用二氯甲烷萃取，将萃取液用蒸馏水洗涤至pH＝7，所得萃取液用无水硫酸镁干燥，然后过滤，用旋蒸法除去二氯甲烷溶剂，即得橙黄色N-正辛基咔唑；
步骤二：称取5.0gN-正辛基咔唑，然后溶解在20ml重蒸N’N-二甲基甲酰胺中中，搅拌混匀，在冰水浴条件下，用恒压滴管滴加315ml的三氯氧磷，反应1h后升温至100℃并搅拌反应3h，待反应液冷却，用NaOH溶液中和至pH＝6-7，再用二氯甲烷萃取，水洗3次，旋蒸除去二氯甲烷溶剂后，用石油醚和乙酸乙酯按照体积比为3∶1比例混合的溶剂作为分散剂采用层析柱色谱法分离，即得黄色N-正辛基-3，6-二醛基咔唑粉末；
步骤三：无水乙醇40ml和单体对苯二胺0.1g，在65℃下加热搅拌溶解后，滴加10ml含有0.3gN-正辛基-3，6-二醛基咔唑的四氢呋喃溶液，在无水乙醇回流温度下反应12-24h，反应完成后冷却至室温，减压过滤并用无水乙醇冲洗干净，产物置于真空干燥箱内烘干，得到红黄色咔唑类席夫碱共聚物。
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