[发明专利]一种利用微反应器进行苄基位和烯丙位氧化反应的方法

权利要求书

1.一种利用微反应器进行苄基位和烯丙位氧化反应的方法，其特征在于采用一种管路式微反应器及其驱动装置，所述微反应器由反应微管和高效液相色谱HPLC专用的三通连接器组成，其中，三通连接器的两路的端口由驱动装置注入反应物，另一路与反应微管连通；该反应微管长度为50-100厘米，内径为250-500微米；反应物在反应微管内进行氧化反应；此外，还使用一水浴池，用于控制反应微管的反应温度在0℃-25℃之间。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述驱动装置采用注射器；反应底物分别装入两个10毫升的注射器，连接到微反应器，根据反应底物在微反应器内的反应保留时间和反应底物配比，设定两个微量注射器的注射速度，设定完毕后两注射器同时启动，反应物在三通内混合后进入微反应管进行氧化反应。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于具体操作如下： 将0.001摩尔反应底物和0.01摩尔叔丁基过氧化氢混合并加入乙酸乙酯，配成10毫升溶液，吸入一个10毫升的针筒，控制其注射器流速范围为0.001-0.1 mL/min,；另一个10毫升针筒吸入重量浓度为10%的次氯酸钠水溶液，控制流速范围为0.001-0.1 mL/min；使用水浴控制反应温度在0℃-25℃之间；反应物在微反应管内的保留时间控制为10-200秒。

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于反应结束后，反应溶液直接通入亚硫酸钠溶液，利用亚硫酸钠和叔丁基过氧化氢反应使反应猝灭；反应溶液用乙酸乙酯萃取，合并有机相；再干燥，浓缩， 用300-400目硅胶装柱，乙酸乙酯和石油醚淋洗，柱层析得纯产物。

5.一种用于苄基位和烯丙位氧化反应的微反应器，其特征在于由反应微管和高效液相色谱HPLC专用的三通连接器组成，其中，三通连接器的两路的端口由驱动装置注入反应物，另一路与反应微管连通；该反应微管长度为50-100厘米，内径为250-500微米；反应物在反应微管内进行氧化反应。