[发明专利]一种止血药物的检测方法

权利要求书

1.一种止血药物的检测方法，所述止血药物由大黄、黄连、三七、白芷、阿胶、龙骨、白及、没药、海螵蛸、茜草和龙血竭组成，该检测方法包括采用薄层色谱法鉴定所述止血药物中的没药，其中，所述薄层色谱的条件包括：

采用体积比为28～35∶0.9～1.2，优选为30∶1的甲苯-醋酸乙酯作为展开剂；

采用加热显色，显色剂为1％w/v～5％w/v，优选为1％w/v的香草醛浓硫酸溶液，加热温度为80-120℃，优选为105℃。

2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，采用薄层色谱法鉴定所述止血药物中的没药包括如下步骤：

取止血药物内容物3g，置具塞锥形瓶中，加无水乙醇50ml，超声60分钟，滤过，滤液挥干，加水50ml使溶解，滤过，滤液用乙醚萃取3次，每次20ml，收集合并乙醚液，挥干，残渣加石油醚(60～90℃)1ml使溶解，作为供试品溶液；另取没药对照药材0.3g，同法制成对照药材溶液；再取不含没药的阴性样品，同供试品溶液的制法制成阴性对照溶液；吸取上述溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为30∶1的甲苯-乙酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以新制的1％香草醛浓硫酸溶液，在105℃加热至斑点清晰。

3.根据权利要求1或2所述的检测方法，其特征在于，所述检测方法还包括采用薄层色谱法鉴定所述止血药物中的黄连，其中，所述薄层色谱的条件包括：

采用体积比为5～8∶2.5～4∶1～2.5∶1～2.5∶0.25～0.4，优选为6∶3∶1.5∶1.5∶0.3的甲苯-醋酸乙酯-异丙醇-甲醇-水作为展开剂。

4.根据权利要求3所述的检测方法，其特征在于，采用薄层色谱法鉴定所述止血药物中的黄连包括如下步骤：

取止血药物内容物3g，加1％盐酸甲醇溶液20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液浓缩至1ml，作为供试品溶液；另取黄连对照药材0.1g，加1％盐酸甲醇5ml溶液，滤过，滤液作为对照药材溶液；再取不含黄连的阴性样品，同供试品溶液的制法制成阴性对照溶液；吸取溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为6∶3∶1.5∶1.5∶0.3的甲苯-乙酸乙酯-异丙醇-甲醇-水为展开剂，置氨蒸汽饱和的层析缸内，展开，取出，晾干，置365nm的紫外光灯下检视。

5.根据权利要求1至4中任一项所述的检测方法，其特征在于，所述检测方法还包括采用液相色谱法检测大黄中的土大黄苷，其中，所述液相色谱的条件包括：

采用十八烷基硅烷键合硅胶的填充剂；

采用体积比为36∶64的甲醇-水为流动相；以及

采用320nm的检测波长。

6.根据权利要求5所述的检测方法，其特征在于，采用液相色谱法检测大黄中的土大黄苷包括如下步骤：

(1)色谱条件与系统适用性试验

以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积比为36∶64的甲醇-水为流动相；检测波长为320nm；理论板数按大黄苷峰计算应不低于2000；

(2)对照品溶液的制备

取土大黄苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含10μg的溶液，即得；

(3)供试品溶液的制备

取止血药物内容物，研细，取0.5g，精密称定，置50ml量瓶中，加甲醇适量，超声处理40分钟，放冷，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液即得；

(4)测定

分别精密吸取上述两种溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定。

7.根据权利要求1至6中任一项所述的检测方法，其特征在于，所述检测方法还包括采用液相色谱法检测大黄中的大黄酚，其中，所述液相色谱的条件包括：

采用十八烷基硅烷键合硅胶的填充剂；

采用体积比为60∶40∶1的乙腈-水-冰醋酸为流动相；以及

采用254nm的检测波长。