[发明专利]一种环氧聚酯增塑剂的制备方法有效
| 申请号: | 201110120781.4 | 申请日: | 2011-05-11 |
| 公开(公告)号: | CN102212189A | 公开(公告)日: | 2011-10-12 |
| 发明(设计)人: | 蒋平平;李成成;董玉明;周永芳;张萍波;苗红艳 | 申请(专利权)人: | 江南大学 |
| 主分类号: | C08G63/91 | 分类号: | C08G63/91;C08G63/676;C08L27/06;C08L67/02 |
| 代理公司: | 无锡市大为专利商标事务所 32104 | 代理人: | 时旭丹;刘品超 |
| 地址: | 214122 江苏省无锡市滨湖区*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 聚酯 增塑剂 制备 方法 | ||
1.一种环氧聚酯增塑剂,其特征在于先由不饱和二元羧酸酐、二元醇以及一元醇封端基在催化剂作用下进行酯化反应,酯化反应结束之后进行简单后处理,然后加入氧源,以有机酸为载体进行环氧化反应,得到具有特定环氧值的环氧聚酯增塑剂;结构简式如下:
其中
。
2.权利要求1所述环氧聚酯增塑剂的制备方法,其特征在于具体操作步骤如下:
(1)酯化反应:在反应釜中加入不饱和二元酸酐、二元醇、一元醇封端剂、催化剂钛酸四正丁酯以及带水剂环己烷,其中二元醇与二元酸酐的摩尔比为1.1-1.3︰1.0,一元醇封端剂与二元酸酐的摩尔比为0.3-0.6︰1.0,钛酸四正丁酯的用量为二元酸酐质量的0.5%-1.5%;带水剂环己烷的加入量控制为50mL/mol二元酸酐;缓慢升温,控制最高反应温度不超过220℃,待体系酸值基本不变时停止反应,氮气保护下冷却到室温;改换减压蒸馏装置蒸馏,将过量的醇和带水剂以及小分子产物蒸出,即可得到聚二元酸二元醇聚酯;
(2)环氧化反应:在步骤(1)生成的聚二元酸二元醇聚酯中加入其质量10%-30%的甲酸,升温到40-70℃,搅拌10-20min;滴加环氧化氧源双氧水,质量浓度30%-50%的双氧水的滴加量为100-130 mL/mol二元酸酐,控制氧源的滴加速度为20滴/min,滴完之后保温继续反应2-6h后停止,即可得到环氧聚酯的粗产品;将粗产品进行中和、水洗、减压脱水,得到环保无毒的环氧聚酯增塑剂;
所述不饱和二元羧酸酐原料选自马来酸酐、四氢苯酐、甲基四氢苯酐中的一种;
所述二元醇原料选自一缩二乙二醇、二缩三乙二醇、丙二醇、1,3-丁二醇、1,4-丁二醇中的一种;
所述一元醇封端基是正丁醇、异辛醇中的一种。
3.根据权利要求2所述环氧聚酯增塑剂的制备方法,其特征在于所述环氧化氧源改用氧气、叔丁基过氧化氢中的一种。
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