[发明专利]二次离子质谱仪的样品保护装置和保护方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种二次离子质谱仪的样品保护装置和保护方法，具体的说，涉及一种防止二次离子质谱仪中电子枪发射的高能电子毁坏样品，从而对样品进行保护的装置和方法。

背景技术

二次离子质谱仪在分析绝缘样品的电负性元素时，需要使用正离子(例如铯离子Cs+或者镓离子Ga+等离子)轰击样品使其离子化，并在样品上加负电压Vs使轰击产生的负极性的二次离子加速至质谱仪。对于绝缘样品，在轰击的过程中，产生二次离子的同时，也会产生了大量的二次电子，此时会导致样品被分析的局部电压发生改变，致使对绝缘样品无法进行分析。

Cameca公司设计的二次离子质谱仪解决了这种问题(参见美国专利US4564758，公开日为1986年1月14日，Slodzian)，这种二次离子质谱仪主要包括电子枪和铯离子源，其中铯离子源的用途是轰击绝缘样品(insulating sample)产生二次离子以进行质谱分析，此时，虽然绝缘样品表面镀金，但是在绝缘样品被分析的局部会因为电子逸出导致正电荷积累。由于这种二次离子质谱仪中的电子枪可以向绝缘样品发射初始动能为e*Vs的电子，也即，电子枪的作用是发射电子到铯离子轰击区域，以消除正电荷在绝缘样品表面的积累，因此，采用这种方式，可以对被正离子(例如铯离子Cs+)轰击的区域进行电荷补偿，此时，当电子到达绝缘样品表面时，其动能近似为0，使得绝缘样品表面的电压保持稳定。

但是在实际使用过程中，可以发现Cameca公司设计的二次离子质谱仪存在以下缺陷：由于电子枪的工作状态直接决定绝缘样品表面电压的稳定性，以及分析结果的精度，因此，当某些原因(如仪器电气漂移、真空度下降、样品的特殊性等)导致电子枪工作异常时，电子枪发射的高能电子在轰击样品的过程中，其产生的热量会将样品熔化，从而在毁坏样品的同时也对仪器造成污染。因此，在使用铯离子源和电子枪时，实验人员必须注意电子枪工作情况，防止电子枪损伤样品。

因此需要一种二次离子质谱仪的样品保护装置，在二次离子质谱仪的使用过程中，可以有效的防止二次离子质谱仪中电子枪发射的高能电子毁坏样品，从而对样品进行保护。

发明内容

本发明的目的就是为了克服上述技术问题，提供一种二次离子质谱仪的样品保护装置，从而在电子枪发生异常时，仍然能够保证样品不被损坏。

本发明的工作原理是：当电子枪发射电子到样品表面时，会形成样品电流，该样品电流的值会实时反应电子枪的工作状态。正常情况下，电子枪发射的电子达到样品时能量很低，接近于0eV，样品电流的值很低(＜1uA)。而当电子枪工作失常时，电子到达样品的动能过大，样品电流变得很大(突然增大)，样品被损坏。通过取样电路实时监测样品电流，就可以知道电子枪的工作状态。当样品电流的值超过阈值时，直接触发控制电路。控制电路由快速比较器和快速开关电路组成，被取样电路触发后，在极短的时间内给电磁调整装置(例如电磁铁)供电，电磁调整装置采用软磁合金棒材，可以在电子的运动路径上快速建立一个附加磁场(外加磁场)，电子枪发射的高能电子在这个附加磁场的作用下运动轨迹发生偏离，与样品脱离开来(也即通过外加磁场快速控制电子运动轨迹，使电子偏离样品)，不再损伤样品，从而达到保护样品和仪器的目的。

本发明提供了一种二次离子质谱仪的样品保护装置，所述二次离子质谱仪包括电子发射装置和电子偏转装置，所述电子发射装置发射的电子经所述电子偏转装置偏转后到达所述样品的表面，其特征在于，所述样品保护装置包括取样电路、控制电路和电磁调整装置，所述控制电路根据所述取样电路对所述样品的监测信号控制所述电磁调整装置，所述电磁调整装置产生的电场或磁场能够改变电子的运动轨迹，使电子偏离所述样品。

通过这种方式，可以采用取样电路实时的获取样品的状态信息，在样品表面发生异常之初，实时的监测到相应的异常监测信号，并通过驱动控制电路，来启动相应的电磁调整装置工作，以此来改变原有的电子运动轨迹，以使得电子偏离所述样品，从而不对样品造成损害，起到样品保护的作用。

进一步地，当所述监测信号表示所述二次离子质谱仪工作失常时，所述电磁调整装置产生电场或磁场，用以改变所述电子的运动轨迹；当所述监测信号表示所述二次离子质谱仪工作正常时，所述电磁调整装置不产生电场和磁场，所述电子的运动轨迹保持不变。

通过这种方式，可以根据监测信号的不同，判断二次离子质谱仪工作是否失常，当其工作失常时，所述电磁调整装置产生电场或磁场，用以改变所述电子的运动轨迹。所述监测信号可以包括样品表面的电流、电压或电阻等监测参数。