[发明专利]一种SiBN(C)陶瓷纤维的制备方法

权利要求书

1.一种SiBN(C)陶瓷纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）以烷胺和三氯环硼氮烷的甲苯或二甲苯溶液为起始原料，以三乙胺为沉淀剂；按原料烷胺与三氯环硼氮烷的摩尔比为3：1，三乙胺过量的配比，加入到冷却至零下10-20℃反应器中，在搅拌条件下发生放热反应，产生白色沉淀；

（2）反应结束后，将体系温度降到室温，在干燥氮气保护下过滤，滤液即为烷胺基环硼氮烷单体；将单体滤液置于带冷凝管和裂解柱、回流装置的反应器中，缓慢加热到温度为100-250℃，并在该温度下保温0.5-8h；进行热聚合反应；

（3）将体系温度降至25-60℃，减压蒸馏0.5-5h，除去溶剂和小分子后，降至室温，即得到无色透明的先驱体聚烷胺基环硼氮烷；

（4）将所得到的聚烷胺基环硼氮烷与聚碳硅烷按照质量比为1：15–15：1的比例加入带搅拌装置的反应器中，控制温度为25-60℃；再加入有机溶剂甲苯或二甲苯，搅拌0.5-3h，得到透明澄清溶液后，保温减压蒸馏0.5-5h，除去溶剂后降至室温，即得到无色透明的混杂先驱体；

（5）将混杂先驱体置于熔融纺丝装置中，在高纯氮气保护下加热并进行脱泡处理后，挤出温度为140-170℃、挤出压力为(2-7)*10⁵ Pa，收丝速度为50-450m/min，在相对湿度为10-50%的空气中熔融纺丝，制得直径为20±5μm的混杂先驱丝；

（6）将混杂先驱丝置于不熔化容器中，在空气或活性气氛中缓慢升温至30-180℃，保温0.5-8h，即得到不熔化纤维；

（7）将不熔化纤维加入到带有高纯惰性气氛或活性气氛的高温炉中，按80-300℃/h的升温速率升至600-1300℃，处理0.5-6h后，制得SiBN(C)纤维。

2.根据权利要求1所述SiBN(C)纤维的制备方法，其特征在于，所述烷胺具有以下分子式中的一种或二种的混合物：

R _xNH_3-x

其中，R=甲基、乙基、丙基或丁基；x=1或2。

3.根据权利要求1所述SiBN(C)纤维的制备方法，其特征在于，所述活性气氛为氢气或氨气。

4.根据权利要求1所述SiBN(C)纤维的制备方法，其特征在于，所述惰性气氛为高纯氮气、高纯氩气或高纯氦气。