[发明专利]一种聚对苯二甲酸-2,3-丁二醇酯的制备方法

权利要求书

1.一种聚对苯二甲酸-2，3-丁二醇酯的制备方法，其特征在于是通过以下的步骤实现的：

(1)对苯二甲酸-2，3-丁二醇酯单体的制备

将摩尔比是对苯二甲酸∶2，3-丁二醇＝1∶(1.1-1.6)直接混合或制备成浆料混合投入到反应釜内，控制真空度为0-1MPa，温度为190-260℃，加入钛系催化剂进行酯化反应，脱出副产物水，生成酯化物对苯二甲酸-2，3-丁二醇酯，使酯化率达到95％以上结束；

(2)缩聚反应

将步骤(1)中制备得到的对苯二甲酸2，3-丁二醇酯在温度为250-285℃，真空度为100-1500Pa的条件下，加入锑系催化剂或同时加入一种磷的化合物，进行预缩聚反应，预缩聚时间为30min-90min，脱出副产物，生成对苯二甲酸-2，3-丁二醇酯低聚物；然后抽高真空进行终缩聚反应，真空度为100Pa以下，反应时间为120min-300min，得到聚对苯二甲酸-2，3-丁二醇酯高分子化合物。

2.如权利要求1所述的一种聚对苯二甲酸-2，3-丁二醇酯的制备方法，其特征在于所述步骤(1)中对苯二甲酸-2，3-丁二醇酯单体的制备还可以通过以下的方法实现：将摩尔比是对苯二甲酸的衍生物∶2，3-丁二醇＝1∶(1.7-2.2)直接混合或制备成浆料混合投入到反应釜内，控制真空度为0-0.5MPa，温度为150-220℃，加入钛系催化剂进行酯交换反应，脱出副产物甲醇，生成酯交换物对苯二甲酸-2，3-丁二醇酯，使酯化率达到98％以上结束；

3.如权利要求1或2所述的一种聚对苯二甲酸-2，3-丁二醇酯的制备方法，其特征在于所述对苯二甲酸的衍生物为对苯二甲酸二甲酯。

4.如权利要求1所述的一种聚对苯二甲酸-2，3-丁二醇酯的制备方法，其特征在于所述的钛系催化剂为乙二醇钛、钛酸四甲酯、钛酸四乙酯、钛酸四丙酯、钛酸四异丙酯、钛酸四丁酯或辛酸亚锡中的一种或几种混合，催化剂的加入量以钛化合物在对苯二甲酸和2，3-丁二醇总重量中的含量计算，为300ppm-6000ppm。

5.如权利要求1所述的一种聚对苯二甲酸-2，3-丁二醇酯的制备方法，其特征在于所述的锑系催化剂为醋酸锑、乙二醇锑或三氧化二锑中的一种或几种混合，催化剂的加入量以锑化合物在对苯二甲酸和2，3-丁二醇总重量中的含量计算，为200ppm-3000ppm。

6.如权利要求1所述的一种聚对苯二甲酸-2，3-丁二醇酯的制备方法，其特征在于所述的磷化合物为磷酸三甲酯、磷酸三苯酯、亚磷酸或磷酸中的一种或几种混合，加入量以磷化合物在对苯二甲酸和2，3-丁二醇总重量中的含量计算，为50ppm-500ppm。