[发明专利]多晶硅铸锭用免喷涂熔融石英坩埚的制造方法

说明书

技术领域

本发明属于石英坩埚制造领域，具体涉及一种用于多晶硅铸锭的免喷涂熔融石英坩埚的制造方法。

背景技术

太阳能多晶硅的迅猛发展，大大加快了多晶硅熔融铸锭所使用的熔融石英坩埚的研究发展。行业内由于坩埚成品率的问题，目前所生产的石英坩埚大多是未喷涂的，使用者在用这种坩埚时必须自备喷涂设备，在成品坩埚内部喷上一层氮化硅涂层，然后在1000℃以上烧结24个小时以上才能开始装入纯硅料进行使用。市场上也有少量免喷涂石英坩埚，但这只是在坩埚生产后继续喷涂并烧结，工艺并没有改变，而且这种工艺生产周期长，耗能巨大。现行坩埚生产中的打磨工序是在坩埚烧结以后进行，由于烧结后的坩埚硬度很高，导致对设备和磨具的要求也高，而且打磨过程中需要用大量的水进行冷却。另一方面，在烧结过程中坩埚由于不同部位受热不均，容易在石英坩埚内部形成瑕疵或裂纹等，这也是目前造成石英坩埚成品率低下的一个重要原因。

发明内容

本发明的目的是为了解决上述问题，提供一种用于多晶硅铸锭的免喷涂熔融石英坩埚的制造方法，该法可使石英坩埚的生产周期缩短，减化了客户使用坩埚的工艺，大大降低了能耗并提高了坩埚成品率。

本发明的目的可以通过以下措施达到：

一种多晶硅铸锭用免喷涂熔融石英坩埚的制造方法，其包括如下步骤：

(1)将块状及粒状高纯熔融石英原料一起通过球磨研磨进行湿法造粒，研磨后的料浆粒径为10μm～50μm；

(2)将料浆充分搅拌后，再加入粉状高纯熔融石英原料混合均匀，然后注入石膏模具中进行充分的脱水成型，脱模；

(3)脱模后的坯体在180℃以下进行干燥，制得毛坯；

(4)对毛坯进行打磨、清洁预处理；

(5)在毛坯内表面喷涂0.2～0.7mm的氮化硅涂层；

(6)将喷有氮化硅涂层的毛坯用烧结罩笼罩后或将喷有氮化硅涂层的毛坯装入带有盖子的烧结罩内后，在梭式窑炉中于1000～1300℃下烧结14～24小时。

本发明的高纯熔融石英原料，其纯度一般在99.9％以上。

步骤(1)中，块状高纯熔融石英原料与粒状高纯熔融石英原料的质量比为25～30∶70～75，所述块状高纯熔融石英原料的粒径为20～60mm，所述粒状高纯熔融石英原料的粒径为5～20mm。

步骤(1)中湿法造粒过程中加入两种高纯熔融石英原料质量20～30％的水。

粉状高纯熔融石英原料与步骤(1)中所述料浆的质量比为30～40∶70～60，所述粉状高纯熔融石英原料粒径为50～200目。

步骤(2)中料浆在加入粉状高纯熔融石英原料前充分搅拌72小时以上，优选为72～200小时，进一步优选为100～170小时。该步骤中的脱水成型时间一般为5～20小时，优选为10～15小时。

步骤(3)中干燥温度优选为100～180℃。

步骤(4)中的预处理包括对坯体进行打磨和清洁步骤，打磨过程特别是采用砂轮打磨毛坯底部，该打磨过程一般只需5～25分钟；清洁过程特别是清洁毛坯内表面。

步骤(5)中所述氮化硅涂层为20～25wt％的Si₃N₄水溶液，该氮化硅涂层的厚度优选为0.5mm。

步骤(6)中，喷有氮化硅涂层的毛坯在进入梭式窑炉烧结之前，先将其用烧结罩笼罩，或者先将其装入带有盖子的烧结罩内并用盖子(包括上盖或下盖)封闭。所述用于笼罩或装入毛坯的烧结罩为耐火材料材质，其为内部中空且一端开口的桶状或锥台状结构，在烧结罩的开口端或者还具有封闭该烧结罩的盖子，包括上盖或下盖。烧结罩除开口端外其余为封闭结构。用烧结罩笼罩毛坯使毛坯与外界环境隔离，或者在烧结罩内装入毛坯(包括将毛坯装入带有上盖的开口向上的烧结罩内的底部，再用上盖将开口端密闭；或者将毛坯置于下盖上，然后用开口向下的烧结罩将毛坯密闭其内)使毛坯与外界环境隔离，这两种方式都可以使毛坯在梭式窑炉内不被直接烧结，而是先通过加热烧结罩，再由烧结罩传热至其内部的毛坯，这样不仅可以使毛坯的各个部位均匀受热，保证毛坯烧结的一致性，而且还可以使毛坯的温度缓慢变化，防止梭式窑炉内温度的骤然变化影响毛坯的烧结。

步骤(6)结束后可采用超声波无损探伤或X射线检查烧结好的石英坩埚，检测坩埚的成品率及其他性能。