[发明专利]一种苏木总酚的制备方法

说明书

技术领域：

本发明属于天然产物分离领域，尤其是涉及一种采用超临界CO₂萃取技术制备苏木总酚的方法。

背景技术：

苏木Caesalpinia sappan L.为豆科云实属植物，又名苏方木、苏枋、赤木、棕木、红柴等，其干燥心材为中国传统中药。性味：甘、咸，平。归心、肝、脾经。功能主治：活血化淤、消肿止痛、抗菌消炎、利胆消石。用于经闭痛经、产后疲阻、胸腹刺痛、外伤肿痛等。日本学者对苏木的化学成分研究较多，发现酚类化合物是其药效成分，包括高异黄酮类及其衍生物、巴西苏木素类、原苏木素类和查耳酮类。

现代药理研究表明，苏木具有免疫抑制作用、抗肿瘤作用、对循环系统作用、镇静镇痛作用、降血糖作用、抗菌消炎作用、利尿作用等。

申佳等研究表明巴西苏木素类物质具有扩血管作用、降血糖作用、抑制血小板聚集等作用。此外巴西苏木素还可以抑制LPS诱导的巨噬细胞对NO的合成，巴西苏木素与铜离子形成的复合物可以破坏DNA的超螺旋结构以及抗菌活性；巴西苏木红素对缺糖缺氧损伤的Neuro-2细胞具有一定的保护作用，可以提高细胞的存活率并降低细胞乳酸脱氢酶的逸漏率。

吴健等公开的文献“苏木醇提物抗大鼠心脏移植排斥反应有效成分分析”，该研究表明原苏木素A能减轻移植排斥反应，延长移植物的存活天数，是苏木醇提物抗心脏移植排斥反应的有效单体。

赖镇源等研究表明苏木查尔酮、氧化苏木素和3-去氧苏木查尔酮对HL-60和SWO-38肿瘤细胞均有一定的抑制活性。

现有技术对苏木中各种成分的药理研究比较深入，对苏木总酚的提取研究涉及不多。于海龙公开的文献“苏木总酚定量方法、稳定性及提取工艺研究”，该文献通过定量研究最终确定采用15倍量70％乙醇，加热回流提取两次，每次1小时的方法得到苏木总酚。该方法仅得到苏木总酚的粗提物，并未对其进行进一步纯化，而且采用回流提取能耗较大。

发明内容：

本发明的目的是提供一种苏木总酚的制备方法，该方法操作简便，对环境无污染，能耗相对小，且制得的苏木总酚的纯度较高。

一种苏木总酚的制备方法，其特征在于包含以下步骤：以苏木为原料，粉碎过20目筛，加入萃取釜中，采用超临界CO₂萃取，加入夹带剂参与萃取，收集苏木萃取物，加水分散，加入至大孔树脂中吸附，用乙醇液梯度洗脱，收集洗脱液合并，浓缩至小体积，放置析晶，滤出结晶物干燥即得苏木总酚产品。

所述的超临界CO₂萃取参数设定为：萃取温度为30-45℃，萃取压力为18-30MPa，萃取时间为1.5-3h，分离釜I温度为15-22℃，压力为8-12MPa，分离釜II温度为8-15℃，压力为6-8MPa。

所述的夹带剂为85～95％乙醇或甲醇，用量是药材量20～50％。

所述的大孔树脂可选用XAD-1、AB-8、XSD-3或SP825中的一种。

所述的乙醇液梯度为：2-4BV20-30％乙醇溶液→3-5BV30～50％乙醇溶液→4-6BV50-70％乙醇溶液。

本方法积极效果是：

1)本方法采用超临界CO₂萃取，能耗低，萃取剂CO₂清洁无污染；

2)本方法采用大孔树脂纯化苏木总酚，处理量大，洗脱溶剂简单。

3)本方法工艺步骤操作简单，快速，整个工艺均采用无毒试剂，所得产品可用于医药、保健品领域。

下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。

具体实施方式：

实施例1：

取苏木药材1kg，粉碎过20目筛，加入萃取釜中，采用超临界CO₂萃取，设定萃取釜条件为：萃取温度为30℃，萃取压力为30MPa，CO₂流量为15L/h，萃取时间为1.5h，加入500ml85％甲醇作为夹带剂参与萃取，设定分离釜条件为：分离釜I温度为22℃，压力为12MPa，分离釜II温度为12℃，压力为8MPa，在分离釜II中收集苏木萃取物；取XAD-1型大孔树脂装柱，水洗平衡后，将苏木萃取物加水分散，通入树脂柱中吸附，依次用2BV30％乙醇溶液→5BV50％乙醇溶液→4BV70％乙醇溶液梯度洗脱，收集洗脱液合并，浓缩至小体积，放置析晶，滤出结晶物干燥即得苏木总酚产品52.3g，Folin-酚法检测含量为89.3％。

实施例2：