[发明专利]丙草胺中间体甲基磺酸-2-丙氧基乙酯生产方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种丙草胺中间体甲基磺酸-2-丙氧基乙酯生产方法。

背景技术

丙草胺中间体甲基磺酸-2-丙氧基乙酯的目前国内合成技术一般如下：将一定量的乙二醇单丙醚与甲基璜酰氯（过量8%）混合均匀，降温至10℃以下，缓慢滴加三乙胺（其它缚酸剂也见报道）。滴加完成后，自然保温2h。取样合格后,加水水洗,静置分层,即得目标产物。此法生产的甲基磺酸-2-丙氧基乙酯具有较高的是收率,但中间过程使用了缚酸剂，使生产成本大为增加。缚酸剂虽能回收,但回收过程复杂,需加碱处理。缚酸剂回收过程中存在回收率不高,产生废水需再处理等一系列问题。

发明内容

本发明的目的在于提供产品含量高、收率高的丙草胺中间体甲基磺酸-2-丙氧基乙酯生产方法。

本发明的技术解决方案是：

一种丙草胺中间体甲基磺酸-2-丙氧基乙酯生产方法，其特征是：将乙二醇单丙醚与甲基磺酰氯反应，反应以金属卤化物为催化剂。

所述的丙草胺中间体甲基磺酸-2-丙氧基乙酯生产方法，将金属卤化物催化剂按1%的配比加入到乙二醇单丙醚与甲基磺酰氯的混合液中，搅拌均匀，缓慢升温至130℃，保温,直至无氯化氢气体放出，取样分析，乙二醇单丙醚≤1%，反应完成。

所述金属卤化物催化剂为氯化铜、溴化铜、氯化铁或溴化铁或其他金属卤化物催化剂。

反应物的摩尔比：乙二醇单丙醚：甲基磺酰氯：催化剂=1：1.08 : 0.01。

本发明具有操作容易、设备简单、三废少，成本低、产品含量高、收率高。

下面结合实施例对本发明作进一步说明。

具体实施方式

实施例1：

将104g乙二醇正丙醚置于500ml三口烧瓶中，加入甲基磺酰氯123.5g甲基磺酰氯搅拌均匀。加入金属卤化物类催化剂氯化铜（或溴化铜、氯化铁或溴化铁或其他金属卤化物催化剂）3g。缓慢加热升温，尾气用碱液吸收，加热至130 ℃保温2h，基本无气泡放出。取样分析：甲基磺酸-2-丙氧基乙酯含量为94.72%。得产品173g,收率为95.12%。

实施例2：

将52g乙二醇正丙醚置于500ml三口烧瓶中，加入甲基磺酰氯61.8g甲基磺酰氯搅拌均匀。加入催化剂氯化铁（或溴化铜、氯化铜或溴化铁或其他金属卤化物催化剂）1.5g。缓慢加热升温，尾气用碱液吸收，加热至130 ℃保温2.5h，基本无气泡放出。取样分析：甲基磺酸-2-丙氧基乙酯含量为94.44%。得产品87g,收率为95.67%。

实施例3：

将208g乙二醇正丙醚置于1000ml三口烧瓶中，加入甲基磺酰氯247g甲基磺酰氯搅拌均匀。加入催化剂氯化铜（或溴化铜、氯化铁或溴化铁或其他金属卤化物催化剂）6g。反应步骤同实施例1、2，取样分析：甲基磺酸-2-丙氧基乙酯含量为95.10%。得产品346g,收率为95.07%。