[发明专利]利用近红外光谱技术快速检测中药药材指标性成分含量的方法

说明书

一、技术领域

本发明涉及医药领域，特别是一种利用近红外光谱技术快速检测中药药材指标性成分含量的方法。

二、背景技术

中药是我们中华民族的瑰宝，但由于其品种繁多，药材不同来源、产地、生长年限、采收季节、炮制加工方法尤其是人为制假、掺化学药等都影响着中药质量品质，使市场上流通的原药材有着真伪、优劣的不同；常规的质量评价方法样品处理过程复杂、检验过程繁琐、成本高、效率低，不能适应中药制药现代化发展的需要，且往往用单一指标成分来控制中药的质量，不能体现中药成分的复杂性和其整体内在质量；且现有检测手段多为离线检测，在生产中有滞后的缺点。这些都导致我国中药制药行业技术水平不高，生产过程缺乏可行的质量控制方法。

三、发明内容

针对上述情况，本发明之目的就是提供一种利用近红外光谱技术快速检测中药药材指标性成分含量的方法，可实现中药材综合质量的快速检测问题，其解决的技术方案是，首先建立校正模型，方法是收集中药材样本作为校正集样本，采集样本的近红外(NIR)漫反射光谱，并对所得光谱进行预处理，然后用常规方法中与样品相对应的检测方法测得其指标性成分含量，将图谱与指标性成分含量相结合，采用适合于中药成分分析的化学计量学方法建立定量分析模型，将待测样品粉碎后扫描其近红外光谱图，将图谱输入定量分析模型，即可测得该中药材中指标性成分的含量，整个过程所需时间短、速度快、准确，可在线测量，提高生产效率，大大节省了人力和物力，能产生巨大经济和社会效益。

四、具体实施方式

以下对本发明的具体实施方式作详细说明。

本发明是由以下步骤实现的，首先建立校正模型，校正模型经检验完善后，利用该模型来预测未知样本，具体是：

1)收集样本：即收集不同产地、不同品种、不同采收时间的有代表性的中药材样本。

2)采集样本光谱：将收集到的中药材样本分别干燥、粉碎，过24-100目筛，取5g过筛后的中药材样本粉末，放入石英样本杯中，混合均匀，轻轻压平，在室温下用Nicolet 6700型近红外光谱仪进行扫描，采集所有中药材样本的近红外光谱，每个样本平均分成两份，每份重复扫描三次，取平均值为吸收值，获得中药材样本集的近红外光谱，其中一大部分样本作为校正集样本，用于建立近红外光谱校正模型，另一部分作为检验集样本，用以检验模型的预测结果；

3)样本光谱预处理：

A、平滑处理：受各种因素的影响，近红外光谱仪所测得的光谱数据不可避免地伴随着随机误差和噪声，得到往往是一条不光滑的曲线，平滑可以降低高频随机噪声，方法是用常用的平滑方法将各数据点的值按一定的权重在自身和临近点重新分配，得到较光滑的曲线，常用的平滑方法主要有：平均窗口(Moving Averages)平滑方法、中位值平滑方法、Savitsky-Golay平滑方法等。

B、导数处理：对中药材样本扫描时，由于制样条件和仪器参数等对光谱的影响，谱图可能发生光谱基线的线性平移、线性倾斜(随着波数的变小差谱值规律上升)以及图谱的其它变形，导数法可消除信号中含有的低频背景和常数项，降低高次项的幂次，从而使高频信号显现出来，其中，一阶导数法可以消除光谱基线的平移，二阶导数法可以消除光谱基线的线性倾斜；

C、散射校正法：在近红外漫反射光谱分析中，测量对象的固体颗粒度、晶形等物理性质的不同，也会导致谱图的差异，多元散射校正(MSC)消除由于样品表面性质差异和颗粒尺寸大小不同带来的光谱漂移常用的一种方法；

D、矢量归一化法：近红外光谱仪器的本底光谱的频率-强度响应曲线应该为矩形曲线，即各频率处的光强都相等，在这种情况下测得的吸收光谱将真实的反映物质的吸收特性。但实际上这是不存在的，因为受各种因素影响，光谱响应曲线远不是一个矩形，因此光谱仪测得的光谱需要进行归一化处理，使测得的各光谱带的相对强度与真实光谱带的相对强度一致。方法是首先测定一个本底光谱(样本室中不放任何样品)M，再测定样本的光谱N，然后N除以M，得到归一化的样本图；

4)模型的建立：首先，用标准分析方法测定样本中指标性成分的含量，然后，将含量数据同其预处理后的近红外光谱相结合，采用偏最小二乘回归(PLS)方法对光谱进行分析，建立近红外光谱校正模型，方法是：

先把浓度矩阵和光谱矩阵分解成载荷矩阵和得分矩阵，然后做主成分分析，滤除光谱矩阵和浓度矩阵中的噪声，最后，利用回归分析求出关联系数矩阵，并将浓度矩阵信息引入光谱矩阵分解过程中，在计算一个新成分之前，将浓度得分矩阵和光谱得分矩阵进行交换，使光谱矩阵主成分和浓度矩阵关联，其关联式为：