[发明专利]一种改性介孔碳载Pt纳米催化剂及其制备方法有效
申请号: | 201110117287.2 | 申请日: | 2011-05-09 |
公开(公告)号: | CN102240569A | 公开(公告)日: | 2011-11-16 |
发明(设计)人: | 徐群杰;李金光;李巧霞;云虹 | 申请(专利权)人: | 上海电力学院 |
主分类号: | B01J29/03 | 分类号: | B01J29/03;B01J35/10 |
代理公司: | 上海申汇专利代理有限公司 31001 | 代理人: | 吴宝根 |
地址: | 200090 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 改性 介孔碳载 pt 纳米 催化剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种改性介孔碳负载Pt纳米催化剂的制备方法,其特征在于包括如下制备步骤:
(1)、将介孔氧化硅SBA-15,蔗糖,硫酸,硝酸,水混匀后强力超声20min,先控温100℃烘6h,然后再控温160℃烘6h,得到黑褐色的物质;
将得到的黑褐色的物质进行研磨,然后再加入蔗糖、硫酸,硝酸和水,重复100℃、160℃各烘6h,并再次进行研磨后,在石英管式炉中氮气气氛下控温900℃焙烧6h,最后用过量的浓度为10%的氢氟酸浸润洗涤以除去二氧化硅模板,得到改性的介孔碳;
(2)、将步骤(1)所得的改性介孔碳溶解于水中,升温至40℃,磁力搅拌,控制搅拌速率500r/min,30min后形成碳浆;
其中的改性介孔碳和水的质量体积比即活性炭:水为1g:1L;
(3)、缓慢向步骤(2)所形成的碳浆中滴加H2PtCl6,再加入金属保护剂后,超声搅拌30min,用0.1M NaOH调节溶液的pH至8,在40℃下,缓慢滴加还原剂,反应3h后得反应完全的悬浊液;
其中H2PtCl6的加入量按H2PtCl6中金属元素总质量与步骤(2)中添加的介孔碳的质量比,即H2PtCl6中金属元素总质量:步骤(2)中添加的介孔碳为1:4;
(4)、将步骤(3)所得的悬浊液进行真空抽滤,控制真空度为-0.1MPa,所得的滤饼用自来水水洗至溶液中无氯离子,再70℃真空干燥12h后研磨并200目筛分,即得介孔碳载Pt纳米催化剂。
2.如权利要求1所述的一种改性介孔碳负载Pt纳米催化剂的制备方法,其特征在于步骤(1)中:
其中介孔氧化硅SBA-15,蔗糖,硫酸,硝酸,水的混合比例按质量比,即介孔氧化硅SBA-15:蔗糖:硫酸:硝酸:水为1:1.25:0.14:m:5;其中m=0.06~0.52
其中再加入的蔗糖,硫酸,硝酸和水的比例以介孔氧化硅的质量为基准,即介孔氧化硅SBA-15:蔗糖:硫酸:硝酸:水的质量比为1:0.8:0.09:n:5,其中n=0.04~0.33。
3.如权利要求2所述的一种改性介孔碳负载Pt纳米催化剂的制备方法,其特征在于步骤(1)中:
其中介孔氧化硅SBA-15,蔗糖,硫酸,硝酸,水的混合比例按质量比,即介孔氧化硅SBA-15:蔗糖:硫酸:硝酸:水为1:1.25:0.14:0.06:5;
其中再加入的蔗糖,硫酸,硝酸和水的比例以介孔氧化硅的质量为基准,即介孔氧化硅SBA-15:蔗糖:硫酸:硝酸:水的质量比为1:0.8:0.09:0.04:5。
4.如权利要求2所述的一种改性介孔碳负载Pt纳米催化剂的制备方法,其特征在于步骤(1)中:
其中介孔氧化硅SBA-15,蔗糖,硫酸,硝酸,水的混合比例按质量比,即介孔氧化硅SBA-15:蔗糖:硫酸:硝酸:水为1:1.25:0.14:0.14:5;
其中再加入的蔗糖,硫酸,硝酸和水的比例以介孔氧化硅的质量为基准,即介孔氧化硅SBA-15:蔗糖:硫酸:硝酸:水的质量比为1:0.8:0.09:0.09:5。
5.如权利要求2所述的一种改性介孔碳负载Pt纳米催化剂的制备方法,其特征在于步骤(1)中:
其中介孔氧化硅SBA-15,蔗糖,硫酸,硝酸,水的混合比例按质量比,即介孔氧化硅SBA-15:蔗糖:硫酸:硝酸:水为1:1.25:0.14:0.31:5;
其中再加入的蔗糖,硫酸,硝酸和水的比例以介孔氧化硅的质量为基准,即介孔氧化硅SBA-15:蔗糖:硫酸:硝酸:水的质量比为1:0.8:0.09:0.20:5。
6.如权利要求2所述的一种改性介孔碳负载Pt纳米催化剂的制备方法,其特征在于步骤(1)中:
其中介孔氧化硅SBA-15,蔗糖,硫酸,硝酸,水的混合比例按质量比,即介孔氧化硅SBA-15:蔗糖:硫酸:硝酸:水为1:1.25:0.14:0.52:5;
其中再加入的蔗糖,硫酸,硝酸和水的比例以介孔氧化硅的质量为基准,即介孔氧化硅SBA-15:蔗糖:硫酸:硝酸:水的质量比为1:0.8:0.09:0.33:5。
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