[发明专利]碳异质结构材料/β-环糊精复合修饰电极及制备方法有效
申请号: | 201110117192.0 | 申请日: | 2011-05-06 |
公开(公告)号: | CN102288661A | 公开(公告)日: | 2011-12-21 |
发明(设计)人: | 陈旭;翟瑞瑞;杨文胜 | 申请(专利权)人: | 北京化工大学 |
主分类号: | G01N27/30 | 分类号: | G01N27/30;C01B31/04 |
代理公司: | 北京华谊知识产权代理有限公司 11207 | 代理人: | 刘月娥 |
地址: | 100029 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 碳异质 结构 材料 环糊精 复合 修饰 电极 制备 方法 | ||
1.一种碳异质结构材料/β-环糊精复合修饰电极,其特征在于:碳异质结构材料/β-环糊精复合物负载在玻碳电极表面,复合物在电极表面呈均匀薄膜形貌,碳异质结构材料在电极表面的含量为3.40~20.80μg·cm-2,β-环糊精在电极表面的含量为17.00~79.30μg·cm-2。
2.如权利要求1所述的碳异质结构材料/β-环糊精复合物修饰电极,其特征在于:碳异质结构材料由二维石墨烯和一维碳纳米管杂化而成。
3.一种权利要求1所述的碳异质结构材料/β-环糊精复合物修饰电极的制备方法,其特征在于,工艺步骤包括:
A.制备氧化石墨,然后将氧化石墨10~25mg分散在50mL二次水中配制成0.2~0.5mg·mL-1的溶液,超声分散0.5~2h,离心0.5~2h,转速3000~6000r·min-1,取上清液倒入三口瓶中,加入50mL二次水、450~1125μL氨水、9~24μL水合肼,然后在90~96℃条件下搅拌1~2h,得到石墨烯的分散液a待用;
B.将酸化处理后的单壁碳纳米管溶于N,N-二甲基甲酰胺溶液中配成浓度为0.08~0.18mg·mL-1的分散液,超声0.5~2h,得到单壁碳纳米管的分散液b待用;
C.将步骤A得到的分散液a用二次水稀释为0.06~0.16mg·mL-1的石墨烯溶液,与步骤B中得到的分散液b按照质量比1∶3~2∶1比例进行混合,振荡使其混合均匀,得到石墨烯和碳纳米管异质结构材料的分散液c;
D.向步骤C得到的分散液c中加入β-环糊精固体使其浓度为0.2~0.8mg·mL-1,振荡使其混合均匀,得到黑色、分散均一的碳异质结构材料/β-环糊精分散液d;
E.将步骤D中得到的分散液d用微量注射器移取3~7μL滴涂到已抛光处理的玻碳电极表面,在20~35℃条件下干燥,使溶剂挥发,制备得到碳异质结构材料/β-环糊精复合物修饰玻碳电极。
4.如权利要求3所述的碳异质结构材料/β-环糊精复合物修饰电极的制备方法,其特征在于,步骤A中制备氧化石墨的步骤包括:
将1~5g石墨加入到2~12mL浓度为95wt%~98wt%的浓硫酸、0.5~2.5g过硫酸钾、0.5~2.5g五氧化二磷中,75~80℃条件下反应5~8h,产物离心0.5~2h,转速3000~6000r·min-1,用去离子水洗涤至pH为6.8~7.5,在30~50℃条件下干燥得到预氧化石墨。将0.2~2g预氧化石墨加入到5~46mL浓度为95wt%~98wt%的浓硫酸中,在0~4℃下搅拌,缓慢加入0.6~6g高锰酸钾,在35~45℃下搅拌反应1~2h,升温至90~96℃,加入10~100mL去离子水,反应完成后,加入28~280mL水与0.5~5mL、30wt%过氧化氢混合物,过滤,用50~250mL、3.6wt%~3.8wt%盐酸溶液洗涤产物至无硫酸根离子存在,过滤,在30~50℃条件下干燥,从而得到氧化石墨。
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