[发明专利]高固含量、自交联型苯丙乳液表面施胶剂的细乳液聚合法

权利要求书

1.高固含量、自交联型苯丙乳液表面施胶剂的细乳液聚合法，其特征在于：以质量份数计，具体步骤如下：

（1）制备单体预乳液：向反应器中加入20份～60份去离子水、0.5份～4份复合乳化剂，搅拌分散10min～30min后得到水相；将0.5份～3份交联单体溶于上述水相，得到水溶液；将25份～50份软单体、25份～50份硬单体、0.5份～3份功能单体、与0.5份～4份助稳定剂混合，得到油相；再将油相与水溶液混合，搅拌预乳化20min～30min后，得到预乳液；

（2）制备单体细乳液：将上述预乳液超声处理5min～25min后，得到单体细乳液；

（3）制备种子细乳液：将0.25份～2份复合乳化剂、0.1份～0.4份缓冲剂、0.05份～0.2份引发剂、10份～30份去离子水加入反应器中，以120 rpm～280 rpm 的转速搅拌5 min～15min，形成水相；再将水相水浴加热至75℃～85℃，然后通入惰性气体，再取步骤（2）所制备的单体细乳液的5%～10%加入到水相中；降低搅拌速度至5 rpm～50rpm，聚合反应1 min～10min，得到种子细乳液；

（4）制备引发剂水溶液：将0.15份～0.6份引发剂用3.4份～10份去离子水溶解，得到引发剂水溶液； 

（5）半连续滴加聚合反应：将步骤（4）所制备的引发剂水溶液的80%和步骤（3）所制备的种子细乳液同时滴加至反应器中，滴加时间为3.5h～4.5h；当滴加时间为3h时，再向反应器中加入0.1份～0.4份的分子量调节剂；然后继续滴加种子细乳液和引发剂水溶液，滴加时间为0.5h～1.5h，在滴加过程中控制反应器的温度为75℃～85℃；

（6）熟化：完成步骤（5）半连续滴加聚合反应后，再将反应器升温至85℃～90℃，并补加剩余的20%引发剂水溶液，保温1.5 h～2.5h，得到熟化反应物；

（7）降温出料：完成步骤（6）熟化后，将反应器温度降至40℃～50℃，用100目～300的滤布过滤熟化反应物，所得的滤液即为自交联型苯丙乳液表面施胶剂。

2.根据权利要求1所述的细乳液聚合法，其特征在于：所述硬单体为苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯或醋酸乙烯酯中的一种以上；所述软单体为丙烯酸烷基酯；所述功能单体为丙烯酸、甲基丙烯酸或丙烯酸与甲基丙烯酸的混合物；所述交联单体为N-羟甲基丙烯酰胺、丙烯酰胺或甲基丙烯酰胺中的一种。

3.根据权利要求2所述的细乳液聚合法，其特征在于：所述丙烯酸烷基酯为丙烯酸丁酯或丙烯酸乙酯。

4.根据权利要求3所述的细乳液聚合法，其特征在于：所述助稳定剂为十六醇或十六烷。

5.根据权利要求4所述的细乳液聚合法，其特征在于：所述复合乳化剂包括阴离子乳化剂和非离子乳化剂；所述阴离子乳化剂为十二烷基硫酸钠、十六烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠中的一种；所述非离子乳化剂为壬基酚聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚中的一种；所述阴离子乳化剂和非离子乳化剂的质量比为1:3～3:1。

6.根据权利要求5所述的细乳液聚合法，其特征在于：所述引发剂为过硫酸钾或过硫酸铵。

7.根据权利要求6所述的细乳液聚合法，其特征在于：所述分子量调节剂为十二烷基硫醇或十八烷基硫醇。

8.根据权利要求7所述的细乳液聚合法，其特征在于：所述缓冲剂为碳酸氢钠。

9.根据权利要求8所述的细乳液聚合法，其特征在于：所述惰性气体为氦气、氩气或氮气中的一种。