[发明专利]多孔材料及其制备方法有效
| 申请号: | 201110116544.0 | 申请日: | 2011-05-06 |
| 公开(公告)号: | CN102766272A | 公开(公告)日: | 2012-11-07 |
| 发明(设计)人: | 杨振忠;孟照凯;李焦丽;屈小中 | 申请(专利权)人: | 中国科学院化学研究所 |
| 主分类号: | C08J9/28 | 分类号: | C08J9/28;C08J9/26;C08J5/18;C08L81/06;C08L79/08;C08L25/06;C08L67/04;C08L27/16;C08L33/12;C08L63/00;C08L61/06;C08L61/24 |
| 代理公司: | 北京纪凯知识产权代理有限公司 11245 | 代理人: | 关畅 |
| 地址: | 100080 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 多孔 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种制备多孔材料的方法,包括如下步骤:将基体材料与多元醛或多元酮于溶剂中混匀,再加入多元胺进行反应,反应完毕后成膜,再于酸中浸泡洗涤,得到所述多孔材料。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述基体材料选自特性粘度为0.24-0.36的聚醚砜、数均分子量为1000-5000的聚酰亚胺预聚体、重均分子量为5万-20万的聚苯乙烯、粘均分子量为5万-10万的聚乳酸、重均分子量为40万-60万的聚偏氟乙烯、重均分子量为35万-40万的聚甲基丙烯酸甲酯、数均分子量为300-1000的环氧树脂预聚体、数均分子量为1000-5000的酚醛树脂预聚体和数均分子量为500-1000的脲醛树脂预聚体中的至少一种,优选特性粘度为0.24的聚醚砜、分子量为5000的聚酰亚胺预聚体、重均分子量为20万的聚苯乙烯、粘均分子量为10万的聚乳酸和重均分子量为40万的聚偏氟乙烯中的至少一种;
所述多元醛选自乙二醛、戊二醛、对苯二甲醛、间苯二甲醛和2,4-二甲基-2-甲氧基甲基戊二醛中的至少一种,优选戊二醛、对苯二甲醛和间苯二甲醛中的至少一种;
所述多元酮选自丁二酮、3,4-己二酮和4,5-辛二酮中的至少一种,优选丁二酮、3,4-己二酮和4,5-辛二酮中的至少一种;
所述多元胺选自聚乙烯亚胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、对苯二胺、间苯二胺、4,4′-二氨基二苯砜、3,4′-二氨基二苯醚和三聚氰胺中的至少一种,优选聚乙烯亚胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、对苯二胺、间苯二胺、4,4′-二氨基二苯砜和三聚氰胺中的至少一种;所述聚乙烯亚胺的重均分子量为1000-10000;
所述溶剂选自N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、N,2-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜、间甲苯酚、四氢呋喃、乙醇、甲醇、二氯甲烷和三氯甲烷中的至少一种,优选N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺和二氯甲烷中的至少一种;
所述酸选自盐酸、醋酸、硝酸和硫酸中的至少一种,优选盐酸、醋酸和硝酸中的至少一种。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于:所述基体材料、所述多元醛或多元酮与所述多元胺的质量比为0.5-4∶0.5-2∶0.5-2,优选2∶1∶1;
所述酸的摩尔浓度为0.001-4mol/L,优选2mol/L。
4.根据权利要求1-3任一所述的方法,其特征在于:所述反应步骤中,温度为5-80℃,优选25℃,时间为0.5-4小时,优选0.5小时;
所述成膜步骤中,温度为50-100℃,优选80℃,时间为0.5-4小时,优选2小时;
所述浸泡步骤中,时间为0.5-8小时,优选1小时;
所述洗涤步骤中,次数为1-5次,优选3次,洗涤溶剂选自浓度为0.001-4mol/L的盐酸、浓度为0.001-4mol/L的醋酸、浓度为0.001-4mol/L的硝酸、浓度为0.001-4mol/L的硫酸和浓度为0.001-4mol/L的磷酸中的至少一种,优选浓度为0.5-4mol/L的盐酸、浓度为0.5-4mol/L的硫酸、浓度为0.5-4mol/L的硝酸和浓度为0.5-4mol/L的醋酸中的至少一种,更优选浓度为2mol/L的盐酸和浓度为2mol/L的醋酸中的至少一种。
5.根据权利要求1-4任一所述的方法,其特征在于:所述基体材料选自分子量为1000-5000的聚酰亚胺预聚体、环氧树脂预聚体和酚醛树脂预聚体中的至少一种的制备多孔材料的方法中,在所述成膜步骤之后,所述于酸中浸泡洗涤步骤之前,还将成膜后的体系进行固化,或者,在所述于酸中浸泡洗涤步骤之后,将所得多孔材料进行固化;
所述固化步骤中,温度均为80-300℃,优选300℃,时间均为0.5-6小时,优选2小时。
6.权利要求1-5任一所述方法制备而得的多孔材料。
7.根据权利要求6所述的多孔材料,其特征在于:所述多孔材料的孔径为9纳米至20微米,BET比表面积为179-190m2/g,孔容为0.59-0.63cm3/g。
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