[发明专利]一种用于痔疮的中药复方栓剂的成分检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及中药复方制剂的成分检测方法，特别是一种用于各种类型痔疮的中药复方栓剂的成分检测方法。

背景技术

以大黄、浙贝母、炒侧柏叶、厚朴、白及、冰片和紫草为原料药制备的中药复方栓剂，具有消肿化瘀、生肌止血、清热止痛及行气提肛的功效，用于各种类型、各种程度的痔疮，显示了显著的治疗效果。所述中药复方制剂的制备工艺中，既有既经过溶剂提取的，如大黄、浙贝母、炒侧柏叶、厚朴、白及和紫草，也有以原料直接入药的，如冰片，因此其成分检测应当对这两部分原料药都有所反映。但是现有技术中还没有有关该复方栓剂的成分检测方法的报道。在实际中，还有可能处方组成与上述复方栓剂相同的其它复方栓剂上市，因此，有必要建立所述处方组成的中药复方栓剂的成分检测方法，从而保证用药安全。

发明内容

本发明的目的是提供一种用于各种类型痔疮的中药复方栓剂的成分检测方法。

为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：

本发明所述用于各种类型痔疮的中药复方栓剂的原料药组成如下：

大黄50-150重量份，浙贝母50-150重量份，炒侧柏叶200-600重量份，厚朴200-600重量份，白及100-300重量份，冰片5-15重量份，紫草200-600重量份。

取上述原料药，按常规工艺，加入水溶性基质制备成临床上可以接受的任一种栓剂。所述水溶性基质可以是聚乙二醇类的一种或几种。

本发明优选一种的所述中药复方栓剂，其原料药组成为：

大黄117重量份，浙贝母117重量份，炒侧柏叶333重量份，厚朴333重量份，白及167重量份，冰片10重量份，紫草333重量份；

优选的水溶性基质的组成为1450重量份的聚乙二醇6000和900重量份的聚乙二醇4000。

所述优选的中药复方栓剂通过如下方法制备：

取除冰片外的所述重量份的原料药，以70%乙醇加热回流提取3次，第一次3小时，第二次2小时，第三次1.5小时，合并提取液，回收乙醇，得到浓缩药液，备用；取所述重量份的聚乙二醇6000和聚乙二醇4000，加热融化，充分混匀，加入所述浓缩药液中，搅匀，冷却至50-55℃，加入所述重量份的冰片，制栓1000粒，即得。每1g所述中药复方栓剂折算成原料药量，相当于1.41g。

对含量测定所用的高效液相法而言，在一定含量范围内，所检测成分含量与峰面积才能保持良好的线性关系。而本发明所述中药复方栓剂的原料药组成在一定范围内变化，加之制剂工艺的不同，因此每一种处方制备的所述中药复方栓剂，其每一粒中所含检测成分，如大黄素、大黄酚、厚朴酚、和厚朴酚的量也有一个变动范围。所以不适宜用制剂单位为单位来量取所述中药复方栓剂。但是对于每一种栓剂而言，每克栓剂折算成的原料药的量是确定，故在含量测定时，以折算成原料药的量来称取检测所述栓剂。

本发明所述中药复方栓剂的检测方法包括如下I和II的高效液相色谱法含量测定中的一种或两种：

I. 大黄素和大黄酚的高效液相色谱法含量测定

色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以体积比为9：1的甲醇-0.1%磷酸为流动相，检测波长为440nm，理论塔板数按大黄素峰计算应不低于1500；

对照品溶液的制备：精密称取大黄素对照品和大黄酚对照品适量，置同一容量瓶中，加流动相制成每1ml含60μg大黄素和80μg大黄酚的溶液，摇匀，即得；

供试品溶液的制备：取相当于原料药7.05g的所述中药复方栓剂，精密称定，置鸡心瓶中，加无水乙醇100ml，加热回流提取60分钟，放冷。置冰浴中，使基质完全沉淀出，用布氏漏斗抽滤，用无水乙醇洗涤2次，合并滤液、洗涤液置蒸发皿中，挥去乙醇，用无水乙醇溶解残渣，移入50ml容量瓶中，加无水乙醇至刻度，摇匀，精密吸取该溶液10ml置蒸发皿中，挥干乙醇，用2.5mol/L硫酸溶液20ml分次洗涤残渣，合并移入鸡心瓶中，加热回流水解2小时，放冷至室温后，加入氯仿20ml继续回流两次，每次1小时，回流结束，分出氯仿液，挥去氯仿，残渣用少量氯仿溶解并移至5ml容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，用孔径0.45μm的微孔滤膜滤过，取滤液，即得；

测定法：精密吸取对照品溶液5μl，供试品溶液15μl，分别注入液相色谱仪，测定，即得。

II. 厚朴酚、和厚朴酚的高效液相色谱法含量测定