[发明专利]聚异丁烯中氯离子检测方法

权利要求书

1.一种聚异丁烯中氯离子检测方法，其特征是：

(1)聚异丁烯预处理：取3.0～8.0g聚异丁烯样品，在液氮中低温脆 化，温度在-120～-170℃，采用研钵将样品研碎成粒径100～200μm的颗 粒；

(2)燃烧：称取0.02～2.00g研碎的聚异丁烯样品，放入氧燃烧瓶中的 铂篮燃烧室，氧燃烧瓶内事先加入5.0～50.0mL吸收液，旋紧氧燃烧瓶螺 旋帽，连接氧气钢瓶，以1.0～5.0L/min的流速通氧气2.0min，当氧燃烧 瓶中充满氧气后，迅速断开通氧系统，将盛有样品的氧燃烧瓶放入燃烧装 置内，关闭燃烧装置门，按下开关，光源会持续工作5～20秒钟，引燃并 燃烧完全样品；

(3)收集吸收液：取出氧燃烧瓶，反复摇晃，使氧燃烧瓶内壁上的离 子完全溶于吸收液，静置一段时间，缓慢拧开螺旋塞，将吸收液转移到烧 杯中，用水彻底冲洗氧燃烧瓶，洗涤液并入烧杯中，使总体积在20mL；

(4)电位滴定：安装好滴定装置，将硝酸银标准滴定溶液加入滴定管 中，在盛有吸收液的烧杯中放磁子，烧杯放在磁力搅拌器上；

a.将电极插入被测溶液中，即可读取电极电位E值，E的单位为mV，

b.调节“终点电位”旋钮，使显示终点电位为设定值，终点电位选定 后，“终点电位”旋钮不可再动，

c.终点电位和预控点电位设定好后，打开搅拌器电源，调解转速使 搅拌从慢速加快至适当转速，

d.按下“滴定开始”按钮，仪器即开始滴定，滴液快速滴下，在接近 终点时，滴定减慢，到达终点时，滴定灯不再闪亮，终点灯亮，滴定结束，

e.滴定过程中，记录滴定管中液体体积读数V以及对应的E值，V 的单位为mL，接近终点时，每加入0.1mL硝酸银溶液，记下其相应E值，

以相同条件做平行试验及空白试验，

氯的质量百分含量WC1按式(1)计算：

WCl(%)=(V1-V0)×c×35.45m×100---(1)]]>

式(1)中：V₁-滴定至终点所需硝酸银标准滴定溶液的体积，mL；

V₀-滴定空白所需硝酸银标准滴定溶液的体积，mL；

c-硝酸银标准滴定溶液的浓度，mol/L；

m-试样的质量，mg。

2.由权利要求1所述的聚异丁烯中氯离子检测方法，其特征在于：所 述的吸收液为水或碱液。

3.由权利要求1所述的聚异丁烯中氯离子检测方法，其特征在于：所述 的硝酸银标准滴定溶液的浓度c＝0.02mol/L，其制备方法是：

配制ρ＝1.84g/mL的硫酸，

配制0.02mol/L氯化钠基准溶液：称取1.17g基准氯化钠，溶于水 中，用水稀释至1000mL，

配制硝酸银标准滴定溶液：将一定量的硝酸银溶解于1.0L水中，摇 匀，溶液保存于棕色瓶中；

标定硝酸银标准滴定溶液：准确量取5.0mL氯化钠溶液于烧杯中， 用水稀释至25.0mL，加2滴硫酸，放入磁子，在搅拌器上，进行自动电 位滴定，绘出毫伏读数E₂对硝酸银标准滴定溶液体积V₂的曲线， ΔE₂/ΔV₂-V₂曲线最高点对应于滴定终点时所消耗滴定剂的体积，重复测 定一次；

按式(2)计算硝酸银标准滴定溶液的浓度C：

C=m2×5V2×0.05844×1000---(2)]]>

式(2)中：C-硝酸银标准滴定溶液的浓度，mol/L；

m₂-氯化钠的质量，g；

V₂-滴定终点消耗硝酸银标准滴定溶液体积，mL；

硝酸银标准滴定溶液冲稀10倍，用于步骤(4)中的电位滴定。