[发明专利]一种特效荧光试剂测定微量铀(Ⅵ)元素的方法无效

专利信息
申请号: 201110114378.0 申请日: 2011-05-05
公开(公告)号: CN102288585A 公开(公告)日: 2011-12-21
发明(设计)人: 杜利成;何平 申请(专利权)人: 西南科技大学
主分类号: G01N21/64 分类号: G01N21/64;G01N21/75
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 621010 四川*** 国省代码: 四川;51
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摘要:
搜索关键词: 一种 特效 荧光 试剂 测定 微量 元素 方法
【说明书】:

技术领域

发明涉及一种特效荧光试剂测定微量铀(VI)元素的方法,属于化学分析领域。

背景技术

铀存在于工业废水、矿石、煤渣、稀土材料、玻璃和陶瓷等材料中。国家标准GB/T11848.1-2008铀矿石浓缩物分析方法、GB11223.1-1989生物样品灰中铀的测定固体荧光法、GB6768-86水中微量铀分析方法难于购买相应的荧光增强剂,铀的测定一般采用铀试剂-III或5-Br-PADAP光度法、偶氮肿III法、对乙氧基二溴偶氮胂法等,但测定条件难于控制。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足,提供一种便于操作、方便控制的特效荧光试剂测定微量铀(VI)元素的方法,采用如下技术方案:

一种特效荧光试剂测定微量铀(VI)元素的方法,荧光分析的条件为:在硝酸介质中,在pH为4.0时,苯甲酸和罗丹明B摩尔比为1∶1的条件下,铀(VI)能与苯甲酸和罗丹明B形成稳定的配位化合物;所述铀(VI)的配合物的最佳激发波长为260nm,发射波长为575nm,激发和发射狭缝为:5.0nm和3.0nm。

用醋酸双氧铀溶液作样品检测,实验值与理论值相符,该方法准确可靠。

附图说明

图1为三种不同激发波长的荧光光谱图;(1,260nm;2,240nm;3,270nm;4,310nm);

图2为260nm激发不同激发狭缝和发射狭缝的荧光光谱图;(1,激发狭缝2.5、发射狭缝3.0;2,激发狭缝2.5、发射狭缝2.5;3,激发狭缝5.0、发射狭缝3.0;4,激发狭缝6.0、发射狭缝3.0);

图3为铀的标准曲线。

具体实施方式

本发明选择苯甲酸和罗丹明B做铀(VI)的显色剂,研究其与铀(VI)的显色反应,探讨反应的最佳条件,测得微量铀(VI)的含量,取得较好效果。反应机理如下:

1.1主要仪器及设备

试验中使用的主要仪器、设备如表1所示。

表1试验主要仪器及设备

  仪器名称 型号  生产厂家  荧光分光光度计 LS55  美国PE公司  酸度计 DOS-11A  成都市方舟科技开发公司  电子天平 FA604A  北京凯宏伟业有限公司  超声清洗仪 KQ2200E  昆山市超声仪器有限公司

1.2主要试剂

本发明所使用的药品详见表2。

表2主要试剂

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