[发明专利]对火案现场助燃剂中碳氢化合物及硫化物燃烧残留物同步分析方法

说明书

技术领域

本发明涉及火案现场放火所用汽油、煤油、柴油助燃剂中系列碳氢化合物类，包括直链烃类、芳香烃类及系列噻吩类硫化物同步分析的鉴定方法，属于微量物证理化分析助燃剂鉴定技术法庭科学领域，主要用于犯罪现场放火案助燃剂燃烧残留物种类的分析鉴定。

背景技术

目前，对火案现场助燃剂的传统分析手段主要是：气相色谱法（Gas chromatography,GC）；气相色谱质谱联用法（Gas chromatography–mass spectrometry,GC/MS）和液相色谱质谱法（Liquid chromatography–mass spectrometry,LC/MS）等。但是由于它们只能对石油制品中的碳氢化合物（包括直链烃类，芳香烃类，烯烃类等）进行分析，因此，常常受到火场环境材高分子材料热分解产物：直链烃类，芳香烃类，烯烃类化合物等的干扰而难以得出明确结论。

因此，研究开发一种对汽油、煤油、柴油助燃剂现场残留物有效检验的新方法，已是我国法庭科学领域发展的当务之急。

石油中含有大量硫化物，这些硫化物往往会对石油制品的应用产生严重危害。因此石油制品加工过程中都要经过脱硫工艺处理，来保证石油制品的质量。但市售的汽油、煤油、柴油中还会残留一些硫化物，主要为噻吩类化合物。

目前在国内石油化工领域，杨海鹰和杨永坛等在“气相色谱在石油化工中的应用”，“ 国内石化分析中的气相色谱技术进展”，“ 催化裂解汽油中硫化物类型分布的气相色谱-硫化学发光检测的方法研究”，“ 气相色谱-原子发射光谱联用技术及其在石油分析中的应用”等论著或论文中有所报道，涉及内容主要包括成品油类硫化物质量监控及脱硫工艺的改进等方面研究工作。

国外有关工作,1986年，Bradley报道了“Determination of sulfur compound distribution in petroleum by gas chromatography with a flame photometric detector”测定石油产品中硫化物的分布范围工作，以后Quimby报道了“Fast analysis of oxygen and sulfur compounds in gasoline by GC-AED”及Stumpf报道了“Detailed analysis of sulfur compounds in gasoline range petroleum products with high-resolution gas chromatography-atomic emission detection using group-selective chemical treatment”分别采用气相色谱-原子发射光谱联用技术对汽油中的硫化物进行了分析。

但应用SPME-GC/MS/PFPD同步测定分析方法对石油制品中系列碳氢化合物和硫化物的分析报道，国内外还未见报道。法庭科学领域应用SPME-GC/MS/PFPD同步测定火案现场助燃剂中系列碳氢化合物和硫化物的方法，国内外均未见相关报道。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术存在的问题,提供一种对火案现场助燃剂中碳氢化合物及硫化物燃烧残留物同步分析方法,实现助燃剂中的这些硫化物在火案现场中，很少受到干扰和影响，能充分利用石油制品中残留的特殊的硫化物标记物，采用硫化物专属仪器分析检测器：脉冲式火焰光度检测器法来鉴别分析，并同时结合GC/MS法对烃类、芳香烃类分析，构建气相色谱-质谱-脉冲式火焰光度检测器同步分析方法，很容易鉴别助燃剂种类，并有效解决受干扰物干扰难于明确结论的难题。

本发明主要涉及火案现场所用汽油、煤油、柴油助燃剂实施放火后助燃剂燃烧残留物的种类鉴定，其技术方案如下：

首先将火案现场提取到的检材放入顶空采样仪内进行固相微萃取。然后将萃取到的组分在气质联用仪上进行热解析，组分混合物在气相色谱柱内分离，并在色谱柱末端通过一个同步分流器，将分离开来的组分一分为二同步送入质谱检测器（EI源）和脉冲式火焰光度检测器（PFPD），同时得到碳氢化合物和硫化物分析结果。

本发明方法步骤如下：

（1）火案现场汽油、煤油、柴油燃烧残留物检材的提取

汽油、煤油、柴油燃烧残留物检材取自火案现场放火点附近各种不同燃烧载体，包括各种高分子装饰材料、纺织品、木制品、泥土、建筑物品等。

（2）固相微萃取（SPME）