[发明专利]高纯间苯二甲酸二乙酯的生产方法无效
| 申请号： | 201110112890.1 | 申请日： | 2011-04-30 |
| 公开（公告）号： | CN102241591A | 公开（公告）日： | 2011-11-16 |
| 发明（设计）人： | 路发明;路涛 | 申请（专利权）人： | 白银阳明银光化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C69/80 | 分类号： | C07C69/80;C07C67/08;C07C67/54 |
| 代理公司： | 兰州振华专利代理有限责任公司 62102 | 代理人： | 张真 |
| 地址： | 730900 甘肃省*** | 国省代码： | 甘肃;62 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 高纯 间苯二 甲酸 二乙酯 生产 方法 | ||
1.一种高纯间苯二甲酸二乙酯的生产方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)酯化：先将间苯二甲酸、乙醇按质量比1∶2.1-2.7的配比加入反应釜中，启动搅拌，混合均匀后将浓硫酸按间苯二甲酸质量的0.015-0.018倍缓慢加入反应釜，反应釜温度升至135-150℃，压力升至0.4-0.5Mpa，反应时间为3.5-4小时；
(2)脱醇：反应釜内温度保持110℃-140℃，在常压状态下进行脱醇2.5-3小时；
(3)二次脂化：向反应釜内加入乙醇，乙醇加入量为每100Kg间苯二甲酸加入113-118L的比例，反应釜温度升至130-140℃，压力升至0.4-0.5Mpa，酯化反应3.5-4小时，取样检测，当酸值达到14mgKOH/g时，降温至80℃-85℃；
(4)中和：向反应釜内按每100Kg间苯二甲酸加入4-6Kg碳酸钠溶液，搅拌均匀，进行中和反应，反应时间为30-40分钟；
(5)静置分层：将步骤(4)的反应液静置24小时，温度保持50℃-70℃，取上部清液得DEIP粗脂；
(6)精馏：将DEIP粗脂加入精馏釜，升温至160℃-180℃，抽真空，使精馏釜内真空达到0.08-0.09Mpa，精馏8-10小时，得DEIP精酯。
2.如权利要求1所述的高纯间苯二甲酸二乙酯的生产方法，其特征在于还包括步骤(7)过滤：用300-400目过滤布两层对精品DEIP进行过滤，滤液为高纯DEIP。
3.如权利要求1所述的高纯间苯二甲酸二乙酯的生产方法，其特征在于所述碳酸钠溶液的浓度为14％-16％。
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