[发明专利]一种硝基芳香碘代物的制备方法

权利要求书

1.一种硝基芳香碘代物的制备方法，其特征在于，合成步骤如下：

(1)对化合物1进行氨基保护制得化合物2；

(2)对化合物2进行硝化反应制得化合物3；

(3)对化合物3进行氨基的脱保护制得化合物4；

(4)对化合物4进行重氮化反应制得化合物5；

(5)对化合物5进行碘代反应制得化合物6；

其中，R¹＝-CH₃、-CN、-COOH或-COOR，R＝C1～C10烷基或烯基，R²＝-COCH₃。

2.根据权利要求1所述的一种硝基芳香碘代物的制备方法，其特征在于，步骤(1)为：用溶剂将化合物1溶解，滴加保护剂，于20～100℃搅拌反应1～6h，冷却后将反应液倒入冰水中，分离并纯化得化合物2，所述保护剂与化合物1的摩尔比为(1-1.5)∶1。

3.根据权利要求2所述的一种硝基芳香碘代物的制备方法，其特征在于，所述溶剂为乙酸，保护剂为醋酐，或者，溶剂为二氯乙烷，保护剂为乙酰氯。

4.根据权利要求1所述的一种硝基芳香碘代物的制备方法，其特征在于，步骤(2)为：将化合物2加入浓硫酸中，0～5℃下滴加硝酸和浓硫酸混合的混酸，然后在冰浴下搅拌反应2～4h，将反应液缓慢倒入冰水中，分离并纯化得黄色固体，即化合物3。

5.根据权利要求5所述的一种硝基芳香碘代物的制备方法，其特征在于，所述硫酸质量分数不低于90％，硝酸质量分数不低于50％。

6.根据权利要求1所述的一种硝基芳香碘代物的制备方法，其特征在于，步骤(3)为：将化合物3在硫酸溶液中回流搅拌反应3～8h，分离纯化得黄色固体，即化合物4。

7.根据权利要求6所述的一种硝基芳香碘代物的制备方法，其特征在于，所述硫酸溶液的质量分数范围为1％～30％。

8.根据权利要求1所述的一种硝基芳香碘代物的制备方法，其特征在于，步骤(4)为：将化合物4溶于硫酸或者盐酸中，0～5℃下滴加NaNO₂溶液，滴完后保温反应1～4h，过滤除去不溶物后得含化合物5的溶液，然后低温保存，其中NaNO₂溶液质量分数范围是10％～30％，NaNO₂与化合物4的摩尔比范围是(1.1-1.5)∶1。

9.根据权利要求6所述的一种硝基芳香碘代物的制备方法，其特征在于，硫酸质量分数范围是30％～80％，盐酸质量分数范围是10％～35％。

10.根据权利要求1所述的一种硝基芳香碘代物的制备方法，其特征在于，步骤(5)为：将含化合物5的溶液滴加到碘化钾或者碘化钠溶液中，剧烈搅拌反应0.5～3h，分离并纯化，即得化合物6，其中碘化钾或碘化钠溶液的质量分数范围是10％～30％，与化合物4的摩尔比范围是(1.1-1.5)∶1。