[发明专利]乙二醇锑的非干燥制备工艺

说明书

本申请属分案申请,原申请日:2007.6.26,申请号:200710035237.3,发明名称: 结晶型乙二醇锑的制备方法

技术领域

本发明涉及一种用于聚脂缩聚反应的含锑化合物催化剂的非干燥制备方法。

背景技术

乙二醇锑是继三氧化二锑，醋酸锑后出现的第三代聚脂催化剂。制备乙二醇锑的方法有多种，如中国专利，申请日99.4.16，申请号为99114156.3的一种高纯度乙二醇锑的制备方法（简称现有技术1），是以过量乙二醇与三氧化二锑在120～180℃的温度范围内进行脂化脱水反应，经过过滤、冷却、结晶、并用乙二醇重结晶，用醇洗涤除去乙二醇并进行干燥。乙二醇锑产品中锑的含量为57.6%。中国专利，申请日：1999.10.26，专利号为99113368.4的乙二醇锑催化剂及其制备方法（简称现有技术2），将摩尔配比为1︰26～47的三氧化二锑与乙二醇在温度控制为180℃～200℃下直接反应，一步生成乙二醇锑，其反应时间1～3小时，生成的乙二醇锑溶解在过量的乙二醇中，在温度不低于180℃时过滤，除去杂质，滤液在冷却到20℃时乙二醇锑结晶出来，再分离母液和结晶，分离后的结晶再用乙醇冲洗抽干，在温度为35～60℃，真空度为-0.09Mpa的条件下真空干燥。其乙二醇锑产品中锑的含量57.14～57.52%。中国专利，申请日2001.11.20  ，申请号为01134185的一种乙二醇锑的制备方法（简称现有技术3），以过量的乙二醇与三氧化二锑在120℃～180℃的温度范围内进行脂化脱水反应，经过滤、冷却结晶，并用乙二醇重结晶，经减压加热干燥直径除去乙二醇。产品中锑含量57～58.5%。中国专利，申请日2001.03.26，专利号为01106356.4的一种制备乙二醇锑催化剂的工艺流程（以下简称现有技术4），是以三氧化二锑和乙二醇为原料，其摩尔比为1︰3. 2～32,在加热条件下进行脱水反应，再经净化、减压结晶、分离四步完成，脱水反应是在真空度为-0.06～-0.09Mpa和使乙二醇内回流条件下进行，净化采用一种富有高活性的吸附材料同时完成去杂质和脱色，分离是采用高速离心分离，在同一台离心机械中进行乙二醇锑与乙二醇分离、醇洗分离、50℃～90℃气流干燥和卸料，母液直接返回反应系统。产品中三氧化二锑的含量为57.28～57.89%.以上现有技术毫无例外地均设有干燥工序，在干燥过程中会使部分Sb₂（OCH₂CH₂O）₃的鳌合结构遭到破坏，被还原成三氧化二锑，使得产品中的三氧化二锑含量超过了理论值（57.47%），现有技术1达到了57.6%，现有技术2达到了57.52%，现有技术3达到了58.5%，现有技术4达到了57.89%，由于产品中含有三氧化二锑，不仅增加了三氧化二锑的消耗量，而且使乙二醇锑的催化效果受到影响。另外在现有技术中均设有洗涤工序，除现有技术3采用乙二醇洗涤外（即乙二醇重结晶），其余采用的洗涤液为毒性大、沸点低、易然易暴的甲醇或乙醇，增加生产成本和安全成本。

发明内容

本发明的目的在于公开一种无需洗涤和干燥工序的、不破坏产品鳌合结构的、工艺简单、生产成本低的乙二醇锑的非干燥制备工艺。

本发明的技术解决方案是：乙二醇锑的非干燥制备工艺：以过量的乙二醇与三氧化二锑为原料，在加热和负压条件下进行脂化脱水反应，然后进行过滤和冷却结晶，其特殊之处在于：冷却结晶后的结晶体用离心甩干机甩干后直接进入质检包装。

本发明技术解决方案中的三氧化二锑与乙二醇的重量比1︰6～7；所述的加热条件为135℃～150℃；所述的负压条件为-0.07～-0.05mpa；所述的过滤为循环过滤。

本发明由于采用了以上技术方案，具有以下优点：