[发明专利]一种球型微粒纳米二氧化锆的制备方法无效
| 申请号: | 201110110098.2 | 申请日: | 2011-04-28 |
| 公开(公告)号: | CN102757093A | 公开(公告)日: | 2012-10-31 |
| 发明(设计)人: | 沈杰 | 申请(专利权)人: | 昆山智集材料科技有限公司 |
| 主分类号: | C01G25/02 | 分类号: | C01G25/02;B82Y40/00 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 215332 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 微粒 纳米 氧化锆 制备 方法 | ||
1.本发明是一种球型微粒纳米二氧化锆的制备方法,包括如下步骤:
步骤一,用天平准确称取一定量的ZrOCl2,置于烧杯中,并向烧杯中加入去离子水配成一定浓度的溶液;
步骤二,向步骤一所得的溶液中按一定速度滴加一定量的浓氨水,至产生大量白色絮状凝胶,搅拌一段时间,使产物均匀分散;
步骤三,将步骤二所得凝胶在恒温水浴中静置一段时间;
步骤四,将步骤三所得的凝胶转入高压反应釜中,在一定温度下水热一段时间;
步骤五,将水热釜冷却至室温,溶液离心分离,有机溶剂多次洗涤,再用去离子水多次洗涤;
步骤六,将步骤五所得产物恒温干燥一定时间,得到所需的产品。
2.根据权利要求1所述的一种球型微粒纳米二氧化锆的制备方法,其特征在于步骤一中,所述ZrOCl2的量在1g-3g,所述溶液的浓度在5mmol/L-7mmol/L。
3.根据权利要求1所述的一种球型微粒纳米二氧化锆的制备方法,其特征在于步骤二中,浓氨水滴加速度在10-15滴/min,加入浓氨水的体积在6ml-10ml,搅拌时间在15min以上。
4.根据权利要求1所述的一种球型微粒纳米二氧化锆的制备方法,其特征在步骤三中,恒温水浴温度在30℃-40℃,恒温时间在30min-50min。
5.根据权利要求1所述的一种球型微粒纳米二氧化锆的制备方法,其特征在于步骤四中,水热温度在100℃-140℃,水热时间在24h以上。
6.根据权利要求1所述的一种球型微粒纳米二氧化锆的制备方法,其特征在于步骤五中,所述有机溶剂包括单不限于乙醇、甲醇、二氯甲烷、乙酸乙酯等,有机溶剂洗涤次数在2次以上,水洗次数在4次以上。
7.根据权利要求1所述的一种球型微粒纳米二氧化锆的制备方法,其特征在于步骤六中,干燥温度为60℃-80℃,干燥时间在7h-10h。
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