[发明专利]一种乳化超声法制备纳米氧化锌工艺

说明书

[技术领域]

本发明涉及一种半导体材料技术领域，具体是一种乳化超声法制备纳米氧化锌工艺。

[背景技术]

氧化锌是一种重要的宽禁带直接带隙(E＝3.37eV)半导体材料，具有纤锌矿结构，在室温下具有较大的激子束缚能(60meV)，远高于GaN激子束缚能(21～25meV)，并以其独特的光电性能得到了广泛的应用。因此，氧化锌作为新一代宽带隙半导体化合物材料，由于其本身具有优良的光电性质和丰富的形态结构而备受关注。同时，纳米氧化锌呈现出传统氧化锌所不具备的特殊性能：无毒和非迁移性、荧光性、压电性、吸收和散射紫外线能力等，对于提高光电器件、紫外激光器性能及光催化剂效率具有重要作用。目前，氧化锌已在光电仪器、压电仪器、传感器、光催化器件及大量声波仪器等方面取得应用，而且纳米氧化锌作为一种无毒材料可广泛用于橡胶、日用化工、医药、磁性材料等领域。近十年来，国内外有关纳米氧化锌制备的研究报导较多。纵观所有的文献，其中比较有应用前景的制备方法主要有沉淀法、溶胶一凝胶法、水热法、电化学沉积法、固相反应法和微乳化法等。

[发明内容]

本发明综合非离子型表面活性剂良好的乳化分散作用和超声辐射强的空化、粉碎、分散作用，在前期文献的基础上，第一次尝试用乳化-超声法在常温、常压下制备了多种粒度的纳米ZnO粉体，提供一种纳米氧化锌粉体乳化-超声法生产工艺。本发明具有实验设备简单、操作方便、表面活性剂用量少、稳定性好等优点，克服了传统沉淀法存在的微粒大小难以控制、易团聚和粒度分布不均匀等缺点，具有工业推广及实际应用价值。

本发明的纳米氧化锌粉体具有粒度均匀可控的特性。

本发明是通过以下技术方案实现的：

本发明所涉及的乳化超声法制备纳米氧化锌工艺，包括如下步骤：

步骤一，称取一定量的七水硫酸锌在烧杯中配成溶液；

步骤二，向步骤一得到的溶液中加入一定量的Triton X-100并剧烈搅拌；

步骤三，称取一定量的NH₄HCO₃并溶于烧杯中配成溶液；

步骤四，将步骤三和步骤四得到的溶液在剧烈搅拌的条件下混合，并持续搅拌一定的时间；

步骤五，步骤四得到的溶液静止过夜，除去上层清液，并将沉淀置于烧杯中；

步骤六，步骤五得到的沉淀超声处理一定时间；

步骤七，步骤六得到的沉淀用蒸馏水洗至无硫酸根离子；

步骤八，步骤七得到的沉淀在一定温度下恒温干燥一定时间，得到前驱物碱式碳酸锌；

步骤九，步骤八得到的前驱物在一定温度下的马弗炉里煅烧一定时间既得所需产品纳米氧化锌。

其中

步骤二中，加入的Triton X-100的体积百分比为0.2％。

步骤四中，搅拌时间在4h-6h。

步骤六中，超声处理时间在1h-2h。

步骤七中，硫酸根离子用0.1mol/L BaCl₂检验。

步骤八中，干燥温度为80℃-100℃，干燥时间为2h-4h。

步骤九中，煅烧温度为300℃-800℃，煅烧时间为2h-4h。

本发明具有如下的有益效果：其氧化锌粉体具有粒度小，几乎无晶体缺陷的特性；同时，本发明所采用的工艺操作简单并可通过改变反应物的浓度配比或改变前驱物的煅烧温度，以得到不同尺寸的纳米氧化锌颗粒。

[具体实施方式]

以下结合实施例对本发明作进一步说明。本发明的生产技术对材料专业的人来说是容易实施的。本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和过程，但本发明的保护范围包括但不限于下述的实施例。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件，或制造厂商所建议的条件。

实施例

定量称取10g七水硫酸锌溶于200ml烧杯中，并在搅拌的条件下加入体积百分比为0.2％Triton X-100。

定量称取25g碳酸氢铵溶于200ml烧杯中，并在搅拌的条件下与上述溶液充分混合。搅拌5h，静止过夜。

除去上层清夜，得到下层沉淀，将沉淀置于烧杯中。

超声波处理沉淀2h，然后用蒸馏水洗涤沉淀多次，直到没有硫酸根离子残留。抽滤分离，在100℃干燥3h，得到前驱物碱式碳酸锌。

将前驱物碱式碳酸锌在600℃马弗炉下煅烧2h，得到我们的产品。

本实施例得到的纳米氧化锌粉体晶体尺寸约在20nm-30nm之间。

利用上述方法可制备纳米氧化锌粉体，并达到其特有的有益效果。