[发明专利]一种苯加氢制备环己烷的方法有效
| 申请号: | 201110109284.4 | 申请日: | 2011-04-28 |
| 公开(公告)号: | CN102757298A | 公开(公告)日: | 2012-10-31 |
| 发明(设计)人: | 石鸣彦;李民;程光剑;贺俊海;田振英;王永梅;张敏;黄集钺;曹微 | 申请(专利权)人: | 中国石油天然气股份有限公司 |
| 主分类号: | C07C13/16 | 分类号: | C07C13/16;C07C5/10 |
| 代理公司: | 北京市中实友知识产权代理有限责任公司 11013 | 代理人: | 谢小延 |
| 地址: | 100007 北京市*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 加氢 制备 环己烷 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种苯加氢制备环己烷的方法。
背景技术
环己烷是一种重要的有机化工原料,90%用来生产己二酸、己内酰胺。此外环己烷还是纤维素醚、树脂、蜡、油脂、沥青和橡胶的优良溶剂,是有机合成和结晶的介质,是涂料和清漆的去除剂等。工业上生产环己烷的方法可分为两类:苯加氢法和石油烃馏分的分馏精制法。目前工业上催化苯加氢法是环己烷的主要生产方法,又可分为气相催化法和液相催化法。目前常用的催化剂有担载型和齐格勒纳塔型,反应在较高的温度和压力条件下进行。担载型催化剂使用的金属有Ni、Pt、Pa等,使用前需要进行还原操作,催化剂生产过程中产生废水和废气,污染环境。
中国专利(CN88105065.2)介绍了一种苯加氢均相催化剂,其活性金属选用过渡金属镍或钴,优先选用金属镍,其制备过程中产生废水,因而需要对废水进行检测和处理;另外使用烷基铝这种非常活拨的物料,增加了生产过程的复杂性和操作的难度,生产和存储过程都存在安全隐患,催化剂的使用温度为180℃,温度较高。中国专利(CN200810114879.7)介绍了一种采用含钌的离子液体催化剂进行苯加氢制备环己烷的方法,其实施例3中介绍的进行苯加氢的反应使用的催化剂中Ru含量很大,根据苯的用量10ml进行质量折算,催化剂中Ru的用量超过0.2%。中国专利(CN02157243.7)介绍了一种苯加氢制环己烷用铂系催化剂及其制备方法,催化剂的反应条件为反应温度150~600℃,反应压力2.0~5.0Mpa,温度和压力都较高。中国专利(CN200910080080.5)介绍了一种具有室温苯加氢活性的铂钴双金属催化剂及其制备方法,催化剂使用前需要在氢气/或惰性气体中还原,然后再进行苯加氢反应,在实施例中苯的最高转化率仅为32%。
中国专利(CN00111762.9)介绍了一种相变法苯加氢制备环己烷工艺,反应器的热点温度为260~280℃,催化剂为钯含量为0.5%,温度较高,催化剂的用量也较大,催化剂成本较高。中国专利(CN200610169517.9)介绍了一种制备环己烷的方法,采用镍系、铂系或钯系加氢催化剂,塔釜温度为130~220℃,塔顶操作压力为0.5~2.2Mpa,塔釜温度较高。
发明内容
本发明的目的是提供一种苯加氢制备环己烷的方法,解决现有技术中的反应温度和反应压力高,转化率低的问题。
发明所述的一种苯加氢制备环己烷的方法。包括以下步骤:
在反应温度为50~120℃,反应压力为0.3~2.0Mpa,搅拌速度200~700转/分,使苯与氢接触,反应时间为1~10小时的条件下,反应结束后对反应液进行分离得到加氢产物;所述催化剂由[RMIm][RuCl4]和[RMIm][AlCl4]组成,[RMIm][RuCl4]∶[RMIm][AlCl4]为1∶8~12,其中R为乙基或丁基,MIm为甲基咪唑基团,催化剂加入量(以苯的质量为基础,催化剂以Ru的量计)为0.02~0.1%,催化剂分散溶剂量为苯质量的0.5~5.0倍。
为实现发明目的,较好的反应温度为70~100℃。
为实现发明目的,较好的反应压力为0.5~1.0Mpa。
为实现发明目的,较好的搅拌速度为300~600转/分。
为实现发明目的,较好的反应时间为2~7小时。
为实现发明目的,较好的催化剂加入量(以苯的质量为基础,催化剂以Ru的量计)为0.04~0.08%。
为实现发明目的,较好的催化剂分散溶剂量为苯质量的1.0~3.0倍。
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