[发明专利]茶叶中含氰拟除虫菊酯农药残留的快速定量检测方法无效
申请号: | 201110109145.1 | 申请日: | 2011-04-28 |
公开(公告)号: | CN102262089A | 公开(公告)日: | 2011-11-30 |
发明(设计)人: | 张群峰;徐胜臻;陈玉琼;余志;倪德江 | 申请(专利权)人: | 华中农业大学 |
主分类号: | G01N21/78 | 分类号: | G01N21/78;G01N1/28 |
代理公司: | 武汉开元知识产权代理有限公司 42104 | 代理人: | 王和平 |
地址: | 430070 湖*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 茶叶 中含氰拟 除虫菊 农药 残留 快速 定量 检测 方法 | ||
1.茶叶中含氰拟除虫菊酯农药残留的快速定量检测方法,其特征在于:对茶叶中含氰拟除虫菊酯农药残留用石油醚萃取,将萃取液在反应体系中经排气和水解,产生氰离子后加入硫酸产生HCN气体,并通过加热搅拌和抽空气将HCN充分转移吸收并检测,其方法步骤:
1)浸提萃取:称取3g磨碎干茶样于三角瓶,加入试剂20mL沸程为60-90℃石油醚,超声波浸提15min;
2)排气水解反应:将浸提液过滤到产气反应装置,加入试剂10mL 6mol/L氢氧化钠,连好装置(见附图),关闭收集阀,打开排气阀,打开泵,65℃水浴搅拌,抽气反应6min;
3)产气收集:打开收集阀,关闭排揶阀,通过加液漏斗加入试剂20mL 20%硫酸,抽气收集10min;
4)检测:取收集瓶加入试剂5mLpH为6.8的缓冲溶液和试剂0.2mL 1%氯胺T,放置3min后加入试剂5mL异烟酸-吡唑啉酮溶液,反应30min在638nm处比色。
2.根据权利要求1所述的茶叶中含氰拟除虫菊酯农药残留的快速定量检测方法,其特征在于:所述的缓冲液,按34g无水磷酸二氢钾,89.5g十二水磷酸氢二钠溶于1L蒸馏水中。
3.根据权利要求1所述的茶叶中含氰拟除虫菊酯农药残留的快速定量检测方法,其特征在于:所述的异烟酸-吡唑啉酮溶液,按1.5g异烟酸溶于100mL 0.5%氢氧化钠溶液,0.25g吡唑啉酮溶于20mL N,N二甲基甲酰胺,按5∶1混合。
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