[发明专利]一种五味子加工方法

说明书

技术领域：

本发明涉及一种中药加工方法，特别涉及一种五味子加工方法。

背景技术：

五味子为木兰科植物五味子Schisandra chinensis(Turcz.)Baill.的干燥成熟果实，习称北五味子。其味酸、甘，性温，入肺、心、肾经，收敛固涩、益气生津、补肾宁心。用于久嗽虚喘、梦遗滑精、遗尿尿频、久泻不止、自汗、盗汗、津伤口渴、短气脉虚、内热口渴。五味子含多种有效成分如木脂素、有机酸、挥发油、多糖等。

发明比较了不同加工方法和成熟阶段的五味子药材中五味子醇甲、5-羟甲基糠醛、总有机酸、总糖和挥发油的含量，最后确定了一种优良的五味子加工方法。

发明内容：

本发明提供一种五味子加工方法，该方法包括以下步骤：

步骤1、取成熟果实，洗净，在50℃，烘48h，

步骤2、升温到55℃，烘14h

其中所述成熟果实为全红的果实。所述洗净采用水洗方法洗净。所述烘采用烤箱烘。

本发明比较了不同加工方法和成熟阶段的五味子药材中五味子醇甲、5-羟甲基糠醛、总有机酸、总糖和挥发油的含量。筛选到一种最优的产品，筛选过程如下：

1.仪器和试药

1.1主要仪器

Waters 2695型高效液相色谱单元，配Waters 2489型紫外检测器(美国WATERS公司)；HI9025便携式PH计，EMS-10型磁力搅拌器，碱式滴定管；酸式滴定管；挥发油测定器；AL 204型万分之一电子分析天平，XS 105型十万分之一电子分析天平(瑞士METTLER公司)；KQ-500DE型数控超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)，WK-200B高速药物粉碎机(青州市精诚机械有限公司)；L550低速自动平衡离心机(湖南湘仪实验室仪器开发有限公司)。

1.2试药及试剂

五味子醇甲、5-羟甲基糠醛(均购自中国药品生物制品检定所)、琥珀酸(分析纯)；

甲醇、乙腈、色谱甲醇、色谱乙腈、氢氧化钠、盐酸、硫酸、95％乙醇、乙酸、碘化钾、硫代硫酸钠、NaIO₄、超纯水等；

五味子药材(辽宁鑫泰药业有限公司提供)。

2.方法

2.1药材加工

取新鲜成熟五味子果实，按不同干燥方法分为6份，分别加工；在果实的不同成熟阶段(分别为未成熟青色，青红夹杂，成熟三个阶段)取五味子果实3份。

具体加工方法见表1。

表1.五味子果实加工方法

2.2主要化学成分测定方法

2.2.1五味子醇甲

2.2.1.1色谱条件色谱柱：Waters Symmetry C₁₈色谱柱(250×4.6mm，5μm)；流动相：乙腈-水梯度洗脱(梯度洗脱程序见表2)；柱温：30℃；检测波长：218nm；流速：1mL·min^-1。

表2.梯度洗脱流程

2.2.1.2样品处理方法取五味子药材粉末(过3号筛)约0.3g，精密称定，置25mL容量瓶中，加入20mL甲醇，超声(功率250W，频率20KHz)提取30min，放冷，用甲醇定容至刻度，混匀，备用。

2.2.25-羟甲基糠醛

2.2.2.1色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水为流动相，按下表进行梯度洗脱，柱温为30℃；检测波长为284nm；理论板数按5-羟甲基糠醛峰计算应不低于6000。

表3.梯度洗脱流程

2.2.2.2样品处理方法称取药材约30g，精密称定，置圆底烧瓶中，加90mL水浸泡10min，过滤，滤液弃去，加210mL水回流1h，收集一煎药液；加180mL水回流45min，收集二煎药液；加180mL水回流30min，收集三煎药液。三煎药液分别过滤膜，进样。

2.2.3总有机酸

样品处理方法取五味子药材粉末(过3号筛)约5g，精密称定，加入30倍去CO₂蒸馏水和少许沸石至烧瓶中，精密称定重量，煎煮提取40min，放冷，加水补足重量，提取液离心，取上清液10mL，加水10mL，用0.1mol·L^-1NaOH滴定液进行电位滴定，总有机酸以琥珀酸计^[4][5]，结果用空白校正。

2.2.4总糖