[发明专利]一种热敏陶瓷及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及热敏电阻材料领域，具体是一种热敏陶瓷及其制备方法。

背景技术

负温度系数(NTC)热敏电阻由于灵敏度高、可靠性高及价格低廉，而被广泛应用于家用电器、汽车以及工业生产设备的温度传感与控制等。电子元器件片式化/微型化的趋势也扩展到传感器领域，片式化和薄膜化热敏电阻顺应这一趋势，在90年代得到巨大发展。目前，片式化热敏电阻的发展速度已远远超过了传统的分立式热敏电阻，1990年以来，日本片式化热敏电阻的比例以每年高于20％的速度递增。

目前采用传统固相法制备的Mn-Co-Ni-O系NTC热敏陶瓷的烧结温度高达1200～1250℃，而且成本昂贵，电学性能一致性差(电阻率一致性高达±2％，B值的一致性高达±1％)。要实现热敏电阻片式化(尤其是多层片式)就需要降低热敏陶瓷的烧结温度至1100℃以下，而采用固相合成法制备的热敏陶瓷如果降低烧结温度则会引起密度低，灵敏度低等不足。这些不足都给高灵敏度的片式化热敏电阻的发展和应用带来了很大的阻碍。因此，如何在低烧结温度下制备高灵敏度(高B值)的热敏陶瓷，是关键技术。

发明内容

本发明针对现有技术的不足，提供一种热敏陶瓷及其制备方法，本发明方法所制备的热敏陶瓷，是在较低的烧结温度下烧制而成的，并且具备高灵敏度(高B值)的特点。

本发明是通过以下技术方案实现的：

一种热敏陶瓷，所述陶瓷中锰元素、钴元素、镍元素的摩尔比值为：(35～37)∶(15～17)∶(6～10)。

所述陶瓷中锰元素、钴元素、镍元素的摩尔比值为：(35～37)∶17∶(6～8)。

一种热敏陶瓷的制备方法，包括如下步骤：

(1)先将水和无水乙酸按体积比为1∶1的比例混合，再按照锰元素、钴元素、镍元素的摩尔比值为(35～37)∶(15～17)∶(6～10)换算成乙酸锰、乙酸镍、乙酸钴的比例加入到上述水和乙酸的溶液中配置成乙酸盐溶液；

(2)将上述乙酸盐溶液搅拌得到溶胶，将该溶胶在恒温下陈化得到湿凝胶，然后将该湿凝胶在恒温下干燥得到干凝胶；

(3)将上述干凝胶研磨得到粉料，将该粉料预烧，得到黑色粉体，将该黑色粉体研磨、球磨后，烘干，并加入粘合剂，过筛，即可得到所需热敏陶瓷的粉料；

(4)将上述热敏陶瓷的粉料压制成型后，得到生胚，将上述生胚埋入三氧化二铝粉体中，在高温电炉中烧结，即可制得所需热敏陶瓷。

所述步骤(1)中，配置的乙酸盐溶液还需进一步处理：将该溶液的摩尔浓度控制为0.2mol/L后，再加入乙酰丙酮，所述乙酰丙酮的加入量为乙酸盐溶液体积的1/30。

所述步骤(2)中，制备溶胶的温度为80℃，搅拌时间为48小时，搅拌速度大于500r/min，制备湿凝胶的温度为60℃，陈化时间为72小时，制备干凝胶的温度为120℃，干燥时间为5小时。

步骤(2)中所述溶胶和湿凝胶的制备过程中还采用超声波每隔12小时进行一次超声分散，每次超声分散时间为30分钟。

所述步骤(3)中预烧温度为750℃，预烧时间为2小时。

所述步骤(3)中的粘合剂为质量浓度为5％的聚乙烯醇溶液，其加入量为黑色粉体质量的8～10％。

所述步骤(4)中所述烧结温度为950℃～1050℃，烧结时间为3小时。

所述步骤(4)中压制成型后的生胚还需进一步处理：在250MPa下进行冷等静压，保压时间为10分钟，然后放入电炉中除去上述粘合剂。

与现有技术相比，本发明具有如下的优点和有益效果：

本发明采用溶胶-凝胶工艺，得到的制备热敏陶瓷的粉体颗粒细(纳米级别)，颗粒均匀、分散性好，因此，在较低烧结温度下(950～1050℃)，可以得到高灵敏度的热敏陶瓷(B值为4000K左右)，并且其电学性能一致性好(电阻率一致性小于±0.9％，B值的一致性小于±0.5％)，适合用于各种类型的高灵敏度测量热敏电阻和多层片式热敏电阻。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步具体详细描述，但本发明的实施方式不限于此，对于未特别注明的工艺参数，可参照常规技术进行。

实施例1

采用以下步骤制备工艺：

(1)制备本发明热敏陶瓷所用乙酸盐原料：乙酸锰、乙酸镍、乙酸钴中含锰元素、钴元素、镍元素的摩尔百分比为：37∶17∶6，将该摩尔比值换算成所需的乙酸盐原料分别为：乙酸锰613.01g、乙酸镍285.96g和乙酸钴101.03g。