[发明专利]一种丙酮缩甘油的制备方法

权利要求书

1.一种丙酮缩甘油的制备方法，其特征是采用功能化离子液体作为催化剂，以丙酮和甘油作为反应物，在30～100℃反应1～15小时得到丙酮缩甘油；所述功能化离子液体催化剂的阳离子部分选自咪唑阳离子、吡啶阳离子、吡咯烷阳离子、吗啡啉阳离子、胍阳离子、季铵阳离子或季膦阳离子，阴离子部分选自HSO₄^-、H₂PO₄^-、NO₃^-、Cl^-、BF₄^-、PF₆^-、CF₃SO₃^-、CH₃SO₃^-、CH₃COO^-、CF₃COO^-、C₆H₄COO^-、C₆H₄CH₂COO^-、CH₃(C₆H₄)SO₃^-、N(CF₃SO₂)₂^-中的一种。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于咪唑阳离子、吡啶阳离子、吡咯烷阳离子、吗啡啉阳离子、胍阳离子、季铵阳离子、季膦阳离子的结构用式(1)、(2)、(3)、(4)、(5)、(6)、(7)表示：

其中：n为1～6的整数，R’为C₁～C₁₂的直链烷基，R”为CH₃，n-C₄H₉，-(CH₂)₄-或-(CH₂)₅-。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于催化反应在带水剂的存在下进行，所述的带水剂采用醚、卤代烃、脂肪族烃或芳烃中的一种。

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于所述的带水剂是石油醚、三氯甲烷、环己烷、苯或甲苯。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的甘油与丙酮的摩尔比在1∶1～1∶10之间，功能化离子液体催化剂用量为甘油质量的0.1％～10％，反应温度为30～100℃，反应时间为1～15小时。

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于所述的甘油与丙酮的摩尔比在1∶1.2～1∶5之间，功能化离子液体催化剂用量为甘油质量的0.5％～5％，反应温度为50～90℃，反应时间为2～12小时。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的催化反应在无带水剂存在下进行。

8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于所述的甘油与丙酮的摩尔比在1∶1～1∶10之间，功能化离子液体催化剂用量为甘油质量的0.1％～10％，反应温度为30～100℃，反应时间为1～15小时。

9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于所述的甘油与丙酮的摩尔比在1∶1.2～1∶5之间，功能化离子液体催化剂用量为甘油质量的1％～5％，反应温度优选为40～90℃，反应时间为4～12小时.

10.根据权利要求1至10任一权利要求所述的方法，其特征在于将反应完的混合物冷却至室温，乙醚萃取，分别收集乙醚层和离子液体层；乙醚层进行减压蒸馏，收集80～83℃/1.33kPa的馏分即为丙酮缩甘油，产物纯度用气相色谱分析；离子液体层经洗涤去除有机杂质后，真空干燥再利用。