[发明专利]一种氮取代氧化石墨烯/聚吡咯复合材料的制备方法

权利要求书

1.一种氮取代氧化石墨烯/聚吡咯复合材料的制备方法，其特征在于，主要包括以下步骤：

(1)将干燥的氧化石墨装入反应器中，依次通入干燥的氨气以及氨气和氩气的混合气，于300-1000℃下进行氮取代反应0.5-6h，得到氮取代氧化石墨；

(2)将步骤(1)中得到的氮取代氧化石墨添加到分散剂中，超声使其分散均匀，制得氮取代氧化石墨烯；

(3)向步骤(2)所述氮取代氧化石墨烯中加入吡咯单体，继续超声分散，使其形成混合液；

(4)在0℃-25℃条件下，向步骤(3)混合液中缓慢滴加氧化剂，搅拌反应3～24h，过滤反应液得到所述氮取代氧化石墨烯/聚吡咯复合材料。

2.根据权利要求1所述的氮取代氧化石墨烯/聚吡咯复合材料的制备方法，其特征在于，还包括如下步骤：

(5)将所述步骤(4)中得到的氮取代氧化石墨烯/聚吡咯复合材料进行洗涤、烘干，得到纯净的氮取代氧化石墨烯/聚吡咯复合材料。

3.根据权利要求1或2所述的氮取代氧化石墨烯/聚吡咯复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的氧化石墨是由下述步骤制得：

将质量比为2∶1∶1的石墨粉、过硫酸钾和五氧化二磷加入80℃的浓硫酸中，搅拌均匀，冷却6h以上，洗涤至中性，干燥，得到混合物；接着将混合物加入到0℃的浓硫酸中，再加入高锰酸钾，并于35℃的油浴中保温反应2h后，缓慢加入去离子水，随后加入双氧水溶液，接着进行抽滤、洗涤、再抽滤以及干燥处理，即得到氧化石墨。

4.根据权利要求1或2所述的氮取代氧化石墨烯/聚吡咯复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述氩气和氨气混合气中，氨气占混合气体体积比的5％～30％。

5.根据权利要求3所述的氮取代氧化石墨烯/聚吡咯复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，氮取代反应时的反应温度为700℃，反应时间为1h。

6.根据权利要求1或2所述的氮取代氧化石墨烯/聚吡咯复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，每100mg的氮取代氧化石墨所需分散剂的体积数为300～6000ml。

7.根据权利要求6所述的氮取代氧化石墨烯/聚吡咯复合材料的制备方法，其特征在于，所述分散剂为水、甲醇或乙醇中的任一种。

8.根据权利要求1或2所述的氮取代氧化石墨烯/聚吡咯复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，每100mg的氮取代氧化石墨烯所需吡咯单体的体积数为0.01～3ml。

9.根据权利要求1或2所述的氮取代氧化石墨烯/聚吡咯复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中，每100mg的氮取代氧化石墨烯所需氧化剂的质量数为0.04～12g。

10.根据权利要求9所述的氮取代氧化石墨烯/聚吡咯复合材料的制备方法，其特征在于，所述氧化剂为FeCl₃·6H₂O、K₂S₂O₈、(NH₄)₂S₂O₈或KMnO₄中的任一种。