[发明专利]四乙烯五胺七亚甲基膦酸及其生产工艺

权利要求书

1.一种四乙烯五胺七亚甲基膦酸，其特征在于，该化合物的结构式为：

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2.一种含有权利要求1所述的四乙烯五胺七亚甲基膦酸的产品，其特征在于，该产品的质量指标为：

以酸计的活性组分含量，%         48.0～52.0

以PO₃^3-计的亚磷酸含量，%        ≤3.5

以C1^-计的氯化物含量，%          3.0～5.0

1%水溶液的pH                    ≤2.0

20℃时的密度，g/cm³               1.35～1.45

钙螯合值，mg/g                    ≥450。

3.一种如权利要求2所述的四乙烯五胺七亚甲基膦酸的产品的生产工艺，其特征在于：以四乙烯五胺、质量分数为37%的甲醛、亚磷酸为原料，浓盐酸为催化剂，各物质加入量按重量份计，依次按照以下步骤进行：

第一步、抽取900 份浓盐酸于盐酸滴加罐中；

第二步、负压准确抽750 份四乙烯五胺入反应釜内，加水；

第三步、开启搅拌，在夹套通冷却水条件下，将浓盐酸滴完；

第四步、排空夹套冷却水，将2030份亚磷酸抽入反应釜内；

第五步、开夹套蒸汽升温至90℃，过程严格控制温度在92~100℃，滴加37%的甲醛2210份；

第六步、控温100~110℃保温1小时；

第七步、浓缩至物料变稠，加入80份水继续浓缩至物料变稠后，再加入80 份水继续浓缩至物料变稠；

第八步、 加水调产量至6500 份，降温放料。

4.根据权利要求3所述的四乙烯五胺七亚甲基膦酸的生产工艺，其特征在于：第二步中的加水量为200份。

5.根据权利要求3所述的四乙烯五胺七亚甲基膦酸的生产工艺，其特征在于：第三步中的控温温度为70℃以下。

6.根据权利要求3所述的四乙烯五胺七亚甲基膦酸的生产工艺，其特征在于：第七步中的物料浓缩到产品氯化物含量为3%~5%。

7.根据权利要求3所述的四乙烯五胺七亚甲基膦酸的生产工艺，其特征在于：第八步中的产品降温至70℃以下放料。

8.根据权利要求3所述的四乙烯五胺七亚甲基膦酸的生产工艺，其特征在于：第二步中的亚磷酸可以由三氯化磷水解而成的，其工艺如下：

第一步、将一定量的三氯化磷控温在80℃以下，控制压力在200㎜Hg以下的条件下，缓慢滴加已盛放定量水的反应器中，过程产生的氯化氢气体，经吸收后制成副产品盐酸；

第二步、反应器中的亚磷酸溶液抽入搪玻璃反应器中；

第三步、加热至110~130℃，负压浓缩，驱除其中的氯化氢气体；

第四步、加入少量的水稀释，得到液体亚磷酸产品，亚磷酸含量大于98%，其反应方程式：

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