[发明专利]己二胺四亚甲基膦酸二钠盐及其生产工艺无效
| 申请号: | 201110105333.7 | 申请日: | 2011-04-26 |
| 公开(公告)号: | CN102229618A | 公开(公告)日: | 2011-11-02 |
| 发明(设计)人: | 王志清;李翠娥;杨海星;李太平;李爱国;李立贞 | 申请(专利权)人: | 河南清水源科技股份有限公司 |
| 主分类号: | C07F9/38 | 分类号: | C07F9/38 |
| 代理公司: | 郑州红元帅专利代理事务所(普通合伙) 41117 | 代理人: | 杨妙琴 |
| 地址: | 454650 河*** | 国省代码: | 河南;41 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 己二胺 甲基 膦酸二 钠盐 及其 生产工艺 | ||
1.一种己二胺四亚甲基膦酸二钠盐,其特征在于,该化合物的结构式为:
。
2.一种含有权利要求1所述的己二胺四亚甲基膦酸二钠盐的产品,其特征在于,该产品的质量指标为:
以二钠盐计的活性组分含量,% ≥25.0
以PO33-计的亚磷酸含量,% ≤3.0
1%水溶液的pH, 4.0~4.5
20℃时的密度,g/cm-3 ≥1.20
以Cl-计的氯化物含量,% ≤5.0
以Fe2+计的铁含量,μg/g ≤20。
3.一种如权利要求2所述的一种己二胺四亚甲基膦酸二钠盐的产品的生产工艺,其特征在于:以己二胺、亚磷酸、含量为37%甲醛、氢氧化钠为原料,以浓盐酸为催化剂,各物质的加入量按重量份计,依次按照以下步骤进行:
第一步、准确计量684份己二胺和90份水抽入釜内,抽取1200份浓盐酸于盐酸滴加罐中,开启搅拌,夹套通冷却水条件下,将盐酸滴完;
第二步、排空夹套冷却水,将2010 份亚磷酸抽入釜内,开夹套蒸汽升温至95℃,滴加甲醛2400 份;
第三步、控温95~110℃保温1小时,浓缩至物料变稠,加入水继续浓缩至物料变稠后,再加入水继续浓缩至物料变稠;
第四步、加水调产量约10000份,80℃以下加氢氧化钠500 份;
第五步、降温至65℃以下放料。
4.根据权利要求3所述的一种己二胺四亚甲基膦酸二钠盐的生产工艺,其特征在于:第一步中的水以负压的方式抽入釜内。
5.根据权利要求3所述的一种己二胺四亚甲基膦酸二钠盐的生产工艺,其特征在于:第一步中的盐酸滴加在控温70℃以下条件下滴加。
6.根据权利要求3所述的一种己二胺四亚甲基膦酸二钠盐的生产工艺,其特征在于:第二步中的甲醛滴加温度为95~105℃。
7.根据权利要求3所述的一种己二胺四亚甲基膦酸二钠盐的生产工艺,其特征在于:第三步中的物料浓缩到产品氯离子低于5%。
8.根据权利要求3所述的一种己二胺四亚甲基膦酸二钠盐的生产工艺,其特征在于:第四步中的氢氧化钠的实际加入量以调釜产品1%水溶液pH值为4.0~4.5为准。
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