[发明专利]增粘处理剂的制备方法

说明书

技术领域：本发明属于增粘材料制备方法领域，具体涉及一种可用于提高氟橡胶、硅橡胶等难粘材料粘接可靠性的增粘处理剂的制备方法。

技术背景：氟硅材料因具有优异的耐高温、耐气候老化、电绝缘性能而被广泛用于国防军工、汽车、电子电气等高新技术领域。但由于其表面能很低，是典型的难粘材料，使其应用受到限制，为改善其对金属、陶瓷、玻璃等基材的粘接性，通常采用硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂或专用增粘底涂液处理待粘基材表面。如KH550、KH560、A151等硅烷偶联剂，钛酸丁酯、钛酸异丙酯等钛酸酯偶联剂，用于氟橡胶与金属基材粘接的增粘处理剂CH5150、CH607(美国洛德公司产品)，等等。硅烷偶联剂的每个分子中含有两种活性基团，一种活性基团(或水解后的基团)可与金属、陶瓷、玻璃等待粘基材表面的活性基团形成化学键，另一种活性基团在氟橡胶、硅橡胶等有机材料硫化过程中参与交联反应，从而在氟硅材料(有机材料)与待粘基材(无机材料)间形成“桥”，达到增粘效果。但由于这些增粘处理剂每个分子的活性基团数量一般是3～4个，将其涂覆在待粘基材表面后，部分活性基团不可避免的会水解而使得增粘效果变差甚至失效，从而导致增粘促进剂增粘效果波动比较大。CH5150、CH607等专用于氟橡胶与金属基材粘接的增粘处理剂在模压工艺中有较好的增粘效果，但在氟橡胶涂料工艺中，无论是辊涂、喷涂还是丝网印刷，由于没有压力，其增粘效果较差。

发明内容：本发明的目的是为了克服现有氟硅材料与金属、陶瓷、玻璃等基材的增粘处理剂其增粘效果波动比较大的技术难题，为人们提供一种工艺简单、增粘效果稳定、强大的增粘处理剂的制备方法。

本发明的目的是通过下述技术方案来实现的。

本发明的增粘处理剂的制备方法，是以几种活性有机硅化合物为原料，加入催化剂，经过水解、缩聚反应制得带多个活性基团的有机硅聚合物，再加入γ-环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷(A-187/KH-560)混合均匀后用有机溶剂稀释到一定的固体含量即得到本发明的增粘处理剂。

上述方案中，所述增粘处理剂的制备方法是将重量份为100份乙烯基烷氧基硅烷、50～300份氨丙基烷氧基硅烷、50～150份烷基烷氧基硅烷、10～30份水、5～20份0.1mol/L盐酸溶液，在78～80℃下回流0.5～5小时后，加入回流液5～8倍的有机溶剂和1～5％的γ-环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷(A-187/KH-560)混合均匀而制得。

上述方案中，所述乙烯基烷氧基硅烷的分子式为CH₂＝CHSiR_n(OR₁)_3-n。n＝0、1；R₁＝CH₃、C₂H₅、C₂H₄OCH₃；R＝CH₃。

上述方案中，所述氨丙基烷氧基硅烷的分子式为NH₂CH₂CH₂CH₂SiR_n(OR₁)_3-n。n＝0、1；R₁＝CH₃、C₂H₅；R＝CH₃。

上述方案中，所述烷基烷氧基硅烷的分子式为R_nSi(OR₁)_4-n。n＝0、1；R₁＝CH₃、C₂H₅；R＝CH₃。

上述方案中，所述乙烯基烷氧基硅烷较好为CH₂＝CHSi(OC₂H₅)₃(A-151)、CH₂＝CHSi(OCH₃)₃(A-171)、CH₂＝CHSi(OC₂H₄OCH₃)₃(A-172)。