[发明专利]一种吩嗪-2,3二胺盐酸盐的合成方法无效
| 申请号: | 201110102669.8 | 申请日: | 2011-04-22 |
| 公开(公告)号: | CN102241638A | 公开(公告)日: | 2011-11-16 |
| 发明(设计)人: | 罗梅;冯海涛 | 申请(专利权)人: | 罗梅;冯海涛 |
| 主分类号: | C07D241/46 | 分类号: | C07D241/46 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 230009 安徽省合肥市合肥*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 吩嗪 盐酸 合成 方法 | ||
一、技术领域
本发明涉及一种有机精细化学品的合成方法,确切地说是一种吩嗪-2,3二胺盐酸盐的合成方法。
二、背景技术
吩嗪-2,3二胺的合成方法已有许多文献报道。在1989年,Journal of Heterocyclic Chemistry,报道了该化合物的合成方法,随后,许多文献又相继报道了该物质的合成方法。
1.Crank,G.;Makin,M.I.H.Journal of Heterocyclic Chemistry,1989,26(4),1163-5.
2.Chauhan,Shive Murat Singh;Bisht,Tanuja;Garg,Bhaskar.Tetrahedron Letters 2008,49(47),6646-6649.
3.Kaizer,Jozsef;Csonka,Robert;Speier,Gabor.Reaction Kinetics and Catalysis Letters 2002,75(2),367-374.
申请人在合成邻苯二胺氯化铜配合物的实验中,意外地得到了另一种化合物吩嗪-2,3二胺盐酸盐。
三、发明内容
本发明旨在提供化合物吩嗪-2,3二胺盐酸盐,所要解决的技术问题是一步合成得到目标产物。
本合成方法包括合成和分离,所述的合成2∶1的邻苯二胺与氯化铜在中反应24小时后,反应后热过滤,对滤渣用DMF和无水乙醚配成饱和溶液后密封,一天后底部有棕色晶体出现。
合成反应如下:
本合成方法一步得到目标产物,工艺简单,操作方便。
其反应机理可推测如下:
两分子邻苯二胺,在氯化铜的作用下,首先分子间脱去2分子氢气,形成吩嗪-2,3二胺,然后与溶液中产生的盐酸生成吩嗪-2,3二胺盐酸盐。
本合成方法一步得到目标产物,工艺简单,操作方便。
四、附图说明
图1是吩嗪-2,3二胺盐酸盐的X-衍射分析图。
五、具体实施方式
100mL两口瓶中,无水无氧条件下,加入30mL乙腈,邻苯二胺1.1216g(10.3mmol),二水合氯化铜0.8526g(4.98mmol),加热回流24h,反应后热过滤,对滤渣用DMF和无水乙醚配成饱和溶液后密封,一天后底部有棕色晶体出现。元素分析:C:56.5800H:5.0062N:21.2063,IR(KBr压片):3286,3194,3119,1679,1624,1526,1371,1237,1149,756,726,612,586.
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