[发明专利]石墨烯/聚3-(4-氟苯基)噻吩复合材料及其制备方法、超级电容器无效
| 申请号: | 201110101040.1 | 申请日: | 2011-04-21 |
| 公开(公告)号: | CN102746491A | 公开(公告)日: | 2012-10-24 |
| 发明(设计)人: | 周明杰;刘大喜;王要兵 | 申请(专利权)人: | 海洋王照明科技股份有限公司;深圳市海洋王照明技术有限公司 |
| 主分类号: | C08G61/12 | 分类号: | C08G61/12;C08K3/04;C08L65/00;H01G9/042 |
| 代理公司: | 广州华进联合专利商标代理有限公司 44224 | 代理人: | 何平 |
| 地址: | 518100 广东省深*** | 国省代码: | 广东;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 石墨 苯基 噻吩 复合材料 及其 制备 方法 超级 电容器 | ||
【技术领域】
本发明涉及新材料领域,尤其涉及一种石墨烯/聚3-(4-氟苯基)噻吩复合材料及其制备方法、超级电容器。
【背景技术】
自从英国曼彻斯特大学的安德烈·K·海姆(Andre K.Geim)等在2004年制备出石墨烯材料,由于其独特的结构和光电性质受到了人们广泛的重视。石墨烯被喻为材料科学与凝聚态物理领域正在升起的“新星”,它所具有的许多新颖而独特的性质与潜在的应用正吸引了诸多科技工作者。单层石墨烯具有大的比表面积,优良的导电、导热性能和低的热膨胀系数。如:1.高强度,杨氏摩尔量,(1,100GPa),断裂强度:(125GPa);2.高热导率,(5,000W/mK);3.高导电性、载流子传输率,(200,000cm2/V*s);4.高的比表面积,(理论计算值:2,630m2/g)。尤其是其高导电性质,大的比表面性质和其单分子层二维的纳米尺度的结构性质,可在超级电容器和锂离子电池中用作电极材料。
聚3-(4-氟苯基)噻吩是一种既能进行p型掺杂又可以进行n型掺杂的窄能带聚合物,极具开发前景和应用价值。Rudge等用电化学聚合法在轻质多孔的碳纸上制得的导电聚3-(4-氟苯基)噻吩膜,两电极活性物质比功率可达35kW/kg。总之,聚3-(4-氟苯基)噻吩的导电性能好,循环稳定性也较高,在超级电容器和锂离子电池方面极具开发和应用前景。
石墨烯/聚3-(4-氟苯基)噻吩复合材料比单一组成材料具有更好的电化学性质。然而,如何简单方便的得到石墨烯/聚3-(4-氟苯基)噻吩复合材料是目前的一个难题。
【发明内容】
基于此,有必要提供一种工艺简单的石墨烯/聚3-(4-氟苯基)噻吩复合材 料的制备方法,由上述制备方法制得的石墨烯/聚3-(4-氟苯基)噻吩复合材料以及采用上述石墨烯/聚3-(4-氟苯基)噻吩复合材料制备的超级电容器。
一种石墨烯/聚3-(4-氟苯基)噻吩复合材料的制备方法,包括如下步骤:
步骤一、提供石墨烯;
步骤二、将所述石墨烯加入到分散剂中并超声分散得到石墨烯的溶液,再向所述石墨烯的溶液中加入氧化剂并超声分散得到混合液;
步骤三、室温下,将3-(4-氟苯基)噻吩溶解到所述分散剂中得到3-(4-氟苯基)噻吩溶液,并将所述3-(4-氟苯基)噻吩溶液加入到所述混合液中,搅拌,发生聚合反应,得到粗产物;
步骤四、将所述粗产物离心,取固体并依次用水和甲醇洗涤,最后真空干燥,得到所述石墨烯/聚3-(4-氟苯基)噻吩复合材料。
优选的,所述石墨烯的溶液的浓度为0.2g/L~2g/L,所述3-(4-氟苯基)噻吩溶液的浓度为2.5g/L~7.5g/L。
优选的,所述3-(4-氟苯基)噻吩与所述氧化剂用量的质量比为1∶2~1∶1。
优选的,所述石墨烯与所述3-(4-氟苯基)噻吩用量的质量比为1∶0.5~1∶1.5。
优选的,所述氧化剂为无水FeCl3、(NH4)2S2O8、KMnO4、K2Cr2O7或K2S2O8。
优选的,所述分散剂为N,N-二甲基甲酰胺或N-甲基吡咯烷酮。
优选的,步骤一提供的所述石墨烯通过如下步骤制得:
将50目石墨粉、过硫酸钾和五氧化二磷按照质量比2∶1∶1加入到60~85℃的浓硫酸中,搅拌均匀后自然冷却,洗涤至中性后干燥,得到预处理的混合物;
将所述预处理的混合物加入到浓硫酸溶液中,再加入高锰酸钾,保持温度低于20℃,30~40℃油浴1.5~2h,加入去离子水,15min后再加入双氧水反应,抽滤、收集固体,将所述固体用稀盐酸洗涤,干燥,得到氧化石墨;
将所述氧化石墨与去离子水混合并分散成悬浊液,向所述悬浊液中加入还原剂,加热到90~100℃进行热还原,24~48h后得到石墨烯悬液;所述还原剂为水合肼、硼氢化钠或对苯二胺;
所述石墨烯悬液过滤后收集滤渣,依次用水和甲醇洗涤后干燥,得到所述 石墨烯。
一种石墨烯/聚3-(4-氟苯基)噻吩复合材料由上述石墨烯/聚3-(4-氟苯基)噻吩复合材料的制备方法制备。
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