[发明专利]一种CdS/TiO₂纳米复合材料的制备方法无效

申请号：	201110100974.3	申请日：	2011-04-20
公开（公告）号：	CN102205224A	公开（公告）日：	2011-10-05
发明（设计）人：	孟海丽;王顺利;李培刚;崔灿;唐为华	申请（专利权）人：	浙江理工大学
主分类号：	B01J13/02	分类号：	B01J13/02
代理公司：	浙江英普律师事务所 33238	代理人：	陈小良
地址：	310018 浙***	国省代码：	浙江;33
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摘要：
搜索关键词：	一种 cds tio sub 纳米复合材料制备方法
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【说明书】：

技术领域

本发明涉及无机纳米复合材料的制备方法，具体是指一种纳米材料CdS/TiO₂空心微球的制备方法。

背景技术

复合材料由于其优良的综合性能，特别是其性能的可设计性被广泛应用于航空航天、国防、交通、体育等领域，纳米复合材料则是其中最具吸引力的部分，近年来发展很快，世界发达国家新材料发展的战略都把纳米复合材料的发展放到重要的位置。

纳米结构的空心材料由于具有较大的内部空间等独特的结构，及其与块材相比具有比表面积大，密度小等优异的性能，可作为催化剂、药物载体、隔热材料等，广泛应用于医学、制药学等领域，其研究受到人们的广泛关注。

TiO₂是一种重要的半导体光催化材料，它具有光催化降解有机物活性高，光化学稳定，耐化学和光化学腐蚀及无毒等特性，而且效率较高，在常温常压下即可操作，太阳光、紫外光均可作为光源，并且可利用空气作为催化剂，几乎可以无选择地氧化各种有机物。TiO₂虽然对光比较稳定，但其带隙较宽，光吸收仅限于紫外光区，尚达不到照射到地面太阳光谱的10％，限制了太阳光的利用。复合半导体的制备是目前提高TiO₂光催化活性的常用而且很有效的途径。CdS作为一种重要的半导体材料，具有优异的光电转化性能和发光性能，随着尺寸的减小以及形貌的变化，纳米结构的禁带宽度发生明显的变化，表现出不同于块材的、更加优异的光电性能，因而在催化、非线性光学、光吸收、传感器和磁性材料等新材料方面有广阔的应用前景。

发明内容

本发明的目的是提供一种工艺简单，成本低，可大规模生产的制备无机纳米复合材料CdS/TiO₂空心微球的方法。

一种CdS/TiO₂空心微球纳米复合材料的制备方法，其特征是步骤如下：

(1)SiO₂微球的制备：取正硅酸乙酯和无水乙醇，在常温下搅拌混合均匀，其中正硅酸乙酯与无水乙醇的体积比为1∶6～15之间，记为A液；

再取去离子水、无水乙醇、氨水在常温下搅拌混合均匀，其中去离子水、无水乙醇、氨水的体积比为1∶2～3∶6～12之间，记为B液；

将上述A、B两种分别配制的溶液混合，在搅拌条件下进行反应3小时，得到二氧化硅微球溶胶，最后把溶胶经无水乙醇、去离子水超声离心循环清洗，得SiO₂微球；

(2)SiO₂/CdS的制备：将上述步骤(1)制备得到的SiO₂微球以0.001g/mL的浓度超声分散在去离子水中，形成SiO₂微球水溶液；往溶液中加入0.1mol/L柠檬酸钠水溶液，其中柠檬酸钠水溶液与SiO₂微球水溶液的体积比为1∶15；

用氨水调节溶液，使溶液的pH值为9.5～10.0之间；

然后一次性加入0.1mol/L氯化镉水溶液和0.1mol/L硫脲水溶液；其中，氯化镉水溶液与SiO₂微球水溶液的体积比为1∶20，氯化镉水溶液与硫脲水溶液的体积比为1∶2；

再用氨水调节混合溶液的pH值至10.5～11.0之间，使混合溶液在65℃恒温超声下持续反应1-2小时；

反应完成后，将所得产物用去离子水离心超声循环清洗，得SiO₂/CdS微球；

(3)SiO₂/CdS/TiO₂的制备：以体积比为1∶50量取钛酸四丁酯、无水乙醇，在密封、常温下搅拌混合均匀；