[发明专利]一种低成本常压干燥制备不同接触角硅基气凝胶的方法

说明书

技术领域

本发明属于新材料制备技术领域，特别涉及一种低成本常压干燥制备硅基气凝胶的方法，特指采用酸一步催化和常压干燥制备不同接触角的硅基气凝胶的方法。

背景技术

硅基气凝胶是一种新型的轻质纳米多孔材料，拥有许多优良的性能，诸如：比表面积大(600～1000 m2·g-1)、孔隙率高(80%～99.8%)、孔分布均匀等特点，并且其热导率、折射率、弹性模量、声阻抗都很低，这使得SiO₂气凝胶在声阻抗耦合材料、隔热保温材料、催化剂及其载体等领域有着非常广阔的应用前景。目前，SiO₂气凝胶的制备主要用正硅酸乙酯、多聚硅氧烷、聚二乙氧基硅氧烷等作为硅源，采用溶胶-凝胶法通过超临界干燥技术获得多孔结构，这些硅源大多数比较昂贵并且超临界干燥技术所需要的设备要求高、能耗非常大且安全系数低，限制了工业化生产和实际应用。因此，采用一种更为廉价的硅源，通过常压干燥工艺制备比表面积大、孔隙率高的硅基气凝胶对于实现硅基气凝胶大规模生产和商业化广泛应用仍然是很有必要的。

本实验采用廉价硅源-偏硅酸钠作为反应物，冰醋酸作为酸性调节剂，通过调节酸碱度一步法得到水玻璃溶液，采用溶胶-凝胶法使水玻璃溶液转化为硅基湿凝胶，在常压干燥前，用正己烷/三甲基氯硅烷混合改性液对硅基湿凝胶进行表面改性，分级常压干燥，最终获得多孔、与水不同接触角的硅基气凝胶。

发明内容

本发明的目的是为了克服上述现有技术的不足，提出了一种低成本常压干燥制备硅基气凝胶的方法，

一种低成本常压干燥制备不同接触角硅基气凝胶的方法，按下述步骤进行：

（1）取一定量的九水偏硅酸钠和去离子水混合于烧杯中，加入转子密封好烧杯，置于35-60 ℃水浴中搅拌，20-40min后，冷却后逐滴加入冰醋酸，调控pH为酸性，待凝胶形成后，老化2-6天，

（2）加入蒸馏水在35-60 ℃的水浴中浸泡清洗24 h，加入一定量无水乙醇，48 h内交换凝胶中的水2次（用乙醇浸泡凝胶，24 h换一次），再用一定量的正己烷48h内交换凝胶中的乙醇2次，将湿凝胶浸入改性液正己烷/三甲基氯硅烷溶液中，50 ℃下进行表面改性24h后加入一定量的正己烷在24h内交换未反应的改性剂两次，用带针孔的保鲜膜和铝箔封口烧杯，在常压下进行分级干燥60℃时6h，80℃时4h，120℃时2h，最后冷却至室温，得到改性的硅基气凝胶。

其中步骤（1）中所述的九水偏硅酸钠的百分含量比Na₂O: SiO₂ = 1.03；九水偏硅酸钠与去离子水的摩尔比为1：80。

其中步骤（2）中所述湿凝胶与正己烷/三甲基氯硅烷溶液的比例以的湿凝胶中硅含量与三甲基氯硅烷的摩尔比计为 Si : TMCS =1：1—9。

用此方法制备的硅基气凝胶，比表面积大、疏水性好等优点。本方法具有成本低、低能耗，反应易控制的优点。

附图说明

图1、2、3、4分别是不同配比改性剂（三甲基氯硅烷，摩尔比分别为 Si : TMCS =1:1 ,Si : TMCS =1:2 ,Si : TMCS =1:6, Si : TMCS =1:9），采用酸性一步和常压干燥制备的硅基气凝胶的接触角照片；

图5、6、7分别是改性剂三甲基氯硅烷（摩尔比Si : TMCS =1:9），采用酸性一步和常压干燥制备的疏水型二氧化硅气凝胶的扫描电镜照片、电子能量散射谱和透射电镜照片；

图8、9分别是改性剂三甲基氯硅烷（摩尔比Si : TMCS =1:9），采用酸性一步和常压干燥制备的疏水型二氧化硅气凝胶的N2吸附-脱附等温线和孔尺寸分布曲线。

具体实施方式

下面结合具体实施实例对本发明做进一步说明。

实例1