[发明专利]一种含双咪唑环的芳香族二胺的合成方法

权利要求书

1.一种含双咪唑环的芳香族二胺的合成方法，包括：

(1)将原料4-硝基邻苯二胺和芳香族酰氯加入到反应溶剂中，得混合物，以5℃/min的速度升温至130～210℃，在N₂保护下搅拌反应2～7h，反应结束后，冷却到室温，将所述混合物倒入水浴中，水洗抽滤得化合物粗品，然后将所得化合物粗品重结晶，烘干，得到含双咪唑环的芳香族二硝基化合物；

(2)将上述的含双咪唑环的芳香族二硝基化合物按照浓度为2～10wt％加入到无水乙醇中，在5～10％Pd/C的催化作用下升温到40～100℃滴加85wt％的水合肼还原，反应2～7h，冷却到室温，抽滤得滤液，将所得滤液浓缩，然后加入去离子水，待沉淀完全后再抽滤得滤渣，将所得滤渣烘干，得到的含双咪唑环的芳香族二胺。

2.根据权利要求1所述的一种含双咪唑环的芳香族二胺的合成方法，其特征在于：步骤(1)中所述的芳香族酰氯为对苯二甲酰氯、2-羟基对苯二甲酰氯、2，5-二羟基对苯二甲酰氯、间苯二甲酰氯、3-羟基间苯二甲酰氯、2，5-二羟基间苯二甲酰氯中的一种。

3.根据权利要求1所述的一种含双咪唑环的芳香族二胺的合成方法，其特征在于：步骤(1)中所述的4-硝基邻苯二胺与芳香族酰氯的摩尔比为1.90～2.10，混合物中4-硝基邻苯二胺和芳香族酰氯的总含量为10～25wt％。

4.根据权利要求1所述的一种含双咪唑环的芳香族二胺的合成方法，其特征在于：步骤(1)中所述的反应溶剂为N-甲基吡咯烷酮、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺中的一种。

5.根据权利要求1所述的一种含双咪唑环的芳香族二胺的合成方法，其特征在于：步骤(1)所述的重结晶的操作过程为：将所述的化合物粗品加入到二甲基乙酰胺中，在60～150℃下进行重结晶，抽滤烘干即可。

6.根据权利要求1所述的一种含双咪唑环的芳香族二胺的合成方法，其特征在于：步骤(1)所得的含双咪唑环的芳香族二硝基化合物如式(I)所示。

其中Ar为

7.根据权利要求1所述的一种含双咪唑环的芳香族二胺的合成方法，其特征在于：步骤(1)和(2)中所述的烘干为用真空烘箱烘干。

8.根据权利要求1所述的一种含双咪唑环的芳香族二胺的合成方法，其特征在于：步骤(2)所述的85wt％水合肼的用量与含双咪唑环的芳香族二硝基化合物的摩尔比为6～25。

9.根据权利要求1所述的一种含双咪唑环的芳香族二胺的合成方法，其特征在于：步骤(2)所得的含双咪唑环的芳香族二胺如式(II)所示。

其中Ar为