[发明专利]钽金属表面钝化方法及装置

权利要求书

1.一种钽金属表面钝化方法，其特征在于包括如下步骤：

A.提供一种具有BET比表面积0.1～20.0cm²/g的钽金属；

B.将该钽金属装入热处理炉反应室的坩埚里进行热处理；

C.将经过热处理的钽金属的温度降低到32℃或以下；

D.将温度较低的含氧气体送入所述反应室下部，使钽金属表面钝化；同时从反应室上部将温度较高的气体抽走，形成一种用流动的含氧气体使钽金属表面钝化过程；

E.将氧浓度比前一步骤高的温度较低的含氧气体送入反应室下部，使钽金属表面钝化；同时从反应室上部将温度较高的气体抽走，形成一种用流动的含氧气体使钽金属表面钝化过程；

F.重复步骤E过程一次或多次，直到将氧浓度达到空气中氧浓度或更高的氧浓度的温度较低的含氧气体送入反应室下部，使钽金属表面钝化，同时从反应室上部将温度较高的气体抽走，形成一种用流动的含氧气体使钽金属表面钝化过程；

G.最后一次将氧浓度达到空气中氧浓度或更高的氧浓度的温度较低的含氧气体送入反应室并滞留于其中20～60分钟，使钽金属表面钝化。

2.如权利要求1所述的钽金属表面钝化方法，其特征在于在最初将温度较低的含氧气体送入反应室下部，其中含氧气体氧浓度Co为：0 Vol%＜Co≤5Vol%；最后将温度较低的含氧气体送入反应室下部，其中含氧气体氧浓度Co为：20.9 Vol%≤Co≤50Vol%。

3.如权利要求1所述的钽金属表面钝化方法，其特征在于所述钽金属是钽粉或钽粉形成的多孔烧结体。

4.如权利要求1所述的钽金属表面钝化方法，其特征在于步骤C中用惰性气体循环冷却，将钽金属冷却到30℃或以下的温度。

5.如权利要求1所述的钽金属表面钝化方法，其特征在于通入25℃或以下的含氧气体使所述钽金属表面钝化，优选通入0℃或以下的含氧气体使所述钽金属表面钝化，更优选通入0℃～-20℃的含氧气体使所述钽金属表面钝化。

6.权利要求1、2或5所述的钽金属表面钝化方法，其特征在于所述的含氧气体是空气、空气和惰性气体组成的含氧气体或者氧气与惰性气体组成的含氧气体。

7.如权利要求1或3所述的钽金属表面钝化方法，其特征在于将孔隙率为80～98%的原钽粉装入坩埚，使得坩埚中钽粉的厚度为60mm以下并且其孔隙率为原钽粉孔隙率的95%以上。

8.一种钽金属表面钝化装置，其包括热处理炉，所述热处理炉包括：反应室、组成所述反应室的带水冷夹套的炉壳、抽空管道、设置于所述反应室里的加热器及置于加热器内容纳钽粉热处理坩埚，其特征在于该钝化装置还包括一使反应器内气体循环冷却的系统，所述气体循环冷却系统主要包括气体冷却管道、气体缓冲室和气体循环泵，其中

-气体冷却管道，该气体冷却管道的进气口与反应室上部出口相连，其出口与气体循环泵进口相连，被冷却的气体通过循环泵从反应室气体入口送入反应室下部；

-气体缓冲室，该气体缓冲室设有惰性气体入口和含氧气体入口，所述缓冲室串联到气体循环泵和进入反应室的管路中。

9.一种钽金属表面钝化装置，其包括热处理炉，所述热处理炉包括：反应室、组成所述反应室的带水冷夹套的炉壳、抽空管道、设置于所述反应室里的加热器及置于加热器内容纳钽粉热处理坩埚，其特征在于该钝化装置还包括一使反应器内气体循环冷却的系统，所述气体循环并冷却系统主要包括：

-气体冷却管道，该气体冷却管道的进气口与反应室上部出口相连，其出口与制冷室进口相连；

-气体缓冲室，该气体缓冲室设有惰性气体入口和含氧气体入口，并与制冷室连通；

-制冷室，该制冷室里设有与冷冻机相连的制冷介质管，且其出口与保温管道连接；

-气体循环泵，该气体循环泵设在保温管道上，并通过管道连通到反应室气体入口。

10.如权利要求8或9所述的钽金属表面钝化装置，其特征在于气体循环泵每分钟的抽气量为热处理反应室容积的1/10～4/1，其中冷却管道与冷却剂接触的长度至少为3m。